[发明专利]一种利用改变络阴离子进行镍催化剂中镍测定的化学分析方法

权利要求书

1.一种利用改变络阴离子进行镍催化剂中镍测定的化学分析方法，其特征是：具体步骤如下：

（1）准确称取0.2000g～0.4000g镍催化剂样品于30mL刚玉坩埚中，上下各铺盖2-3g过氧化钠，放入马弗炉中，从低温升至680℃，熔融20分钟，取出冷却；

（2）将（1）中冷却的坩埚放入1#300mL的烧杯中加入100mL蒸馏水加热浸取熔融体，待熔融体浸取完全后，煮沸5min，分解过氧化物，取下冷却，使用中速滤纸进行过滤，用质量分数1%的氢氧化钠溶液洗涤沉淀和烧杯各5次，弃去滤液；

（3）将（2）中过滤后的沉淀连同滤纸放入1#原烧杯中，加入15mol/L浓硝酸25mL，15mL1:1稀硫酸对沉淀进行硝化处理，蒸至湿盐状，加入12mol/L浓盐酸5mL，冲水至50mL，加热溶解盐类，冷却后定容至100mL容量瓶；

（4）将（3）中定容后的溶液移取20.00mL至2#300mL烧杯中，加入2g柠檬酸铵、4g氯化铵煮沸5min，用15mol/L浓氨水调节溶液的PH至8-9，加入质量分数1%的丁二酮肟溶液20mL，在75℃保温40min，用中速滤纸进行过滤，用氨-氯化铵溶液洗涤烧杯和沉淀各4次，弃去滤液；

（5）将（4）中过滤后的沉淀连同滤纸放入2#原烧杯中，加入15mol/L浓硝酸25mL，15mL1:1稀硫酸对沉淀进行硝化处理，待硫酸大烟冒尽后，加入10mL浓盐酸加热溶解盐类并低温蒸至湿盐状，如此反复两次；

（6）向（5）中最后蒸至湿盐状的样品加入50mL蒸馏水，加热煮沸5min，溶解盐类，冷却后，用氨水调节溶液的PH=9，加入紫尿酸铵指示剂，用EDTA进行滴定。