[发明专利]一种利用改变络阴离子进行镍催化剂中镍测定的化学分析方法

说明书

本发明提出一种利用改变络阴离子进行镍催化剂中镍测定的化学分析方法，采用硝硫混酸对丁二酮肟镍的沉淀和过滤滤纸进行消化处理，硫酸大烟冒尽后，分别用10mL浓盐酸对盐类进行两次络阴离子转化处理；用蒸馏水溶解盐类，氨水调节PH，紫尿酸铵作指示剂，EDTA进行滴定。本发明优点：终点颜色有明显突越，具有操作简单，速度快，准确度高等优点。

技术领域

本发明属于化学分析领域，涉及镍催化剂测定镍的方法。

背景技术

镍是银白色金属，具有磁性和良好的可塑性，有好的耐腐蚀性。镍近似银白色、硬而有延展性并具有铁磁性的金属元素，它能够高度磨光和抗腐蚀。主要用于合金(如镍钢和镍银)及用作催化剂(如兰尼镍，尤指用作氢化的催化剂)。

通过查阅文献资料，对于矿石、选矿物料，冶金物料中镍的分析方法较多，已有相关的国家标准；对于镍催化剂中镍的化学分析测试方法很少；目前镍的分析测试方法主要有滴定法、重量法、吸光光度法等；镍的分离富集方法主要以丁二酮肟法为主。

镍催化剂主要用于化工工业的加氢过程，镍催化剂使用一段时间后，由于“催化剂中毒”失去了原有的催化活性被淘汰掉，但是其中高含量的镍可以作为二次资源来回收。高含量镍的测定方法主要以丁二酮肟分离，EDTA滴定法为主。高含量镍的滴定已有镍精矿中镍的国家分析标准，该方法采用盐酸溶解丁二酮肟镍的沉淀，由于此方法并未破坏溶液中丁二酮肟的化学结构，导致在后续EDTA滴定的过程中，滴定终点拖尾，终点现象不明显，因此误差较大，许多化学分析从业者表示该方法不好掌握。

发明内容

本发明提出一种利用改变络阴离子进行镍催化剂中镍测定的化学分析方法。

技术方案是：一种利用改变络阴离子进行镍催化剂中镍测定的化学分析方法，具体步骤如下：

（1）准确称取0.2000g～0.4000g镍催化剂样品于30mL刚玉坩埚中，上下各铺盖2-3g过氧化钠，放入马弗炉中，从低温升至680℃，熔融20分钟，取出冷却。

（2）将（1）中冷却的坩埚放入1#300mL的烧杯中加入100mL蒸馏水加热浸取熔融体，待熔融体浸取完全后，煮沸5min，分解过氧化物，取下冷却，使用中速滤纸进行过滤，用1%（质量分数）的氢氧化钠溶液洗涤沉淀和烧杯各5次，弃去滤液。

（3）将（2）中过滤后的沉淀连同滤纸放入1#原烧杯中，加入25mL浓硝酸（15mol/L），15mL1:1稀硫酸（1体积18mol/L的硫酸用1体积纯水稀释）对沉淀进行硝化处理，蒸至湿盐状，加入5mL浓盐酸（12mol/L），用水冲洗至50mL左右，加热溶解盐类，冷却后定容至100mL容量瓶。

（4）将（3）中定容后的溶液移取20.00mL至2#300mL烧杯中，加入2g柠檬酸铵、4g氯化铵煮沸5min，用浓氨水（15mol/L）调节溶液的PH至8-9，加入1%（质量分数）的丁二酮肟溶液20mL，在75℃保温40min，用中速滤纸进行过滤，用氨-氯化铵溶液洗涤烧杯和沉淀各4次，弃去滤液。

（5）将（4）中过滤后的沉淀连同滤纸放入2#原烧杯中，加入25mL浓硝酸（15mol/L），15mL1:1稀硫酸（1体积18mol/L的硫酸用1体积纯水稀释）对沉淀进行硝化处理，待硫酸大烟冒尽后，加入10mL浓盐酸加热溶解盐类并低温蒸至湿盐状，如此反复两次。

（6）向（5）中最后蒸至湿盐状的样品加入50mL蒸馏水，加热煮沸5min，溶解盐类，冷却后，用氨水调节溶液的PH=9，加入紫尿酸铵指示剂，用EDTA进行滴定。

本发明有以下优点：

1、利用浓盐酸反复蒸至湿盐状来转换亚硝基镍络离子中的络阴离子，使新生成的镍氯络离子中的配位体易于被EDTA取代，从而使滴定终点变化敏锐，突越变化明显，滴定结果稳定准确可靠。