[发明专利]一种1,3-环已二酮的生产工艺在审
申请号: | 201911159186.4 | 申请日: | 2019-11-22 |
公开(公告)号: | CN110818540A | 公开(公告)日: | 2020-02-21 |
发明(设计)人: | 张晓臣;李萍;张强;牛巍 | 申请(专利权)人: | 湖北广富林生物制剂有限公司 |
主分类号: | C07C45/00 | 分类号: | C07C45/00;C07C49/713;C07C45/51;C07C49/403;B01J19/00 |
代理公司: | 武汉智权专利代理事务所(特殊普通合伙) 42225 | 代理人: | 陈文净 |
地址: | 441200 湖北省襄阳*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 环已二酮 生产工艺 | ||
1.一种1,3-环已二酮的生产工艺,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将水、间苯二酚、氢氧化钠、催化剂混合后搅拌至充分溶解,得到混合液A;
(2)将混合液A通过连接管泵入微管式反应器中,并利用氢气压缩机缓冲罐向微管式反应器中通入氢气,使混合液A在微管式反应器中流动的过程中与氢气充分反应;
(3)从微管式反应器流出的物料进入沉降分离器中,过量的氢气通过沉降分离器上部的氢气收集管重新回到氢气压缩机缓冲罐循环利用,沉降到底部的物料中分为混合液B和催化剂,催化剂重新进入配料釜循环使用,混合液B泵入酸化釜中;
(4)向混合液B中滴加盐酸,控制反应温度25~30℃,直到pH=2~2.5为终点,降温到0~5℃,保温5-6h酸化重排;离心,得到白色粗品,烘干,即得到1,3-环已二酮。
2.根据权利要求1所述的1,3-环已二酮的生产工艺,其特征在于:氢氧化钠和间苯二酚的重量比为1:2.5~3.5。
3.根据权利要求1所述的1,3-环已二酮的生产工艺,其特征在于:所述催化剂为负载型催化剂,其活性成分为活性镍。
4.根据权利要求3所述的1,3-环已二酮的生产工艺,其特征在于:所述活性镍的量为间苯二酚的6-10wt‰。
5.根据权利要求1所述的1,3-环已二酮的生产工艺,其特征在于:步骤(2)的反应温度为60~80℃。
6.根据权利要求1所述的1,3-环已二酮的生产工艺,其特征在于:步骤(2)微管式反应器中的气压为1.5-3.0Mpa。
7.根据权利要求1所述的1,3-环已二酮的生产工艺,其特征在于:混合液B通过沉降分离器侧壁上的管道泵入酸化釜中,管道口设有网状过滤器,催化剂通过沉降分离器底部的阀门进入配料釜。
8.根据权利要求1所述的1,3-环已二酮的生产工艺,其特征在于:步骤(4)的具体步骤为:将混合液B搅拌30min,降温至20℃,开始滴加盐酸,控制反应温度25~30,当pH到5左右时,白色固体析出,继续滴加盐酸,直到pH=2~2.5为终点,滴完搅拌30min,降温到0~5℃,保温5h酸化重排;离心,得到白色粗品。
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