[发明专利]一种1,3-环已二酮的生产工艺

说明书

本发明公开了一种1,3‑环己二酮的生产工艺，包括以下步骤：将水、间苯二酚、氢氧化钠、催化剂混合后泵入微管式反应器中，利用氢气压缩机缓冲罐向微管式反应器中通入氢气，反应好的物料进入沉降分离器分离：其中过量的氢气通过沉降分离器上部的氢气收集管重新回到氢气压缩机缓冲罐循环利用，沉降到沉降分离器底部的物料分为催化剂浆料和混合液B，催化剂通过沉降分离器底部阀门重新进入配料釜循环使用，混合液B抽入酸化釜中酸析后得到1,3‑环已二酮。本发明提供的生产工艺加快了反应速度，减少了副反应的发生，循环利用氢气和催化剂，将1,3‑环己二酮的收率提高至94％以上，同时提高了生产效率和安全性。

技术领域

本发明属于化工领域，具体涉及一种1,3-环已二酮的生产工艺。

背景技术

1,3-环已二酮又名十六基环氧乙烷，主要用作医药中间体用于有机合成，是除草剂磺草酮、硝磺酮的中间体。现有的1,3-环已二酮合成方法一般是以间苯二酚和氢气为原料：将间苯二酚与氢氧化钠溶液投入高压反应釜，加入镍催化剂，在50℃、70-100大气压通氢反应10-12h。然后降温、泄压，滤除催化剂，滤液用浓盐酸酸化，冷至0℃，滤出结晶，即1,3-环己二酮间苯二酚。由于还原反应中使用过量的氢气，反应完毕，会将过量的氢气排放至空气中，安全性极差，此外，该方法反应完毕反应釜需降至室温提取反应液中的产物，一方面生产效率低下，另一方面，再次进行还原反应时需要升温，耗能大。

发明内容

针对现有技术中存在的问题，本发明提供一种1,3-环已二酮的生产工艺，解决现有的1,3-环已二酮生产工艺存在的生产效率低以及安全性差的问题。

本发明提供的技术方案具体如下：

一种1,3-环已二酮的生产工艺，包括以下步骤：

(1)将水、间苯二酚、氢氧化钠、催化剂混合后搅拌至充分溶解，得到混合液A；

(2)将混合液A通过连接管泵入微管式反应器中，并利用氢气压缩机缓冲罐向微管式反应器中通入氢气，使混合液A在微管式反应器中流动的过程中与氢气充分反应；

(3)从微管式反应器流出的物料进入沉降分离器中，过量的氢气通过沉降分离器上部的氢气收集管重新回到氢气压缩机缓冲罐循环利用，沉降到底部的物料中分为混合液B和催化剂，催化剂重新进入配料釜循环使用，混合液B泵入酸化釜中；

(4)向混合液B中滴加盐酸，控制反应温度25～30℃，直到pH＝2～2.5为终点，降温到0～5℃，保温5-6h酸化重排；离心，得到白色粗品，烘干，即得到1,3-环已二酮。

在上述技术方案的基础上，氢氧化钠和间苯二酚的重量比为1:2.5～3.5。

在上述技术方案的基础上，催化剂为负载型催化剂，其活性成分为活性镍。

在上述技术方案的基础上，所述活性镍的量为间苯二酚的6-10wt‰。

在上述技术方案的基础上，步骤(2)的反应温度为60-80℃。

在上述技术方案的基础上，步骤(2)微管式反应器中的气压为1.5-3.0Mpa。

在上述技术方案的基础上，混合液B通过沉降分离器侧壁上的管道泵入酸化釜中，管道口设有网状过滤器，催化剂通过沉降分离器底部的阀门进入配料釜。

在上述技术方案的基础上，步骤(4)的具体步骤为：将混合液B搅拌30min，降温至20℃，开始滴加盐酸，控制反应温度25～30，当pH到5左右时，白色固体析出，继续滴加盐酸，直到pH＝2～2.5为终点，滴完搅拌30min，降温到0～5℃，保温5h酸化重排；离心，得到白色粗品。

本发明的反应原理为:对苯二酚在催化剂下加氢，再用盐酸重排酸化析晶生成1,3-环己二酮，化学反应原理如下：