[发明专利]一种单宁酸固化剂及其制备方法和应用

权利要求书

1.一种单宁酸固化剂的制备方法，其特征在于，包含如下步骤：

(1)将单宁酸、10-十一烯酰氯、催化剂和溶剂混合后进行取代反应，得到十一烯基单宁酸；

所述的催化剂包含缚酸剂和4-二氨基吡啶；

所述的缚酸剂为三乙胺或四丁基溴化铵；

所述的溶剂包含乙酸乙酯和N,N-二甲基甲酰胺；

(2)将所得十一烯基单宁酸、巯基化合物、溶剂和光引发剂混合后在紫外光照下进行加成反应，得到单宁酸固化剂；

所述的巯基化合物为巯基羧酸类化合物或巯基醇类化合物。

2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中单宁酸与10-十一烯酰氯的摩尔比为1:30～50；单宁酸与N,N-二甲基甲酰胺的质量比为1:7～10。

3.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中N,N-二甲基甲酰胺和乙酸乙酯质量比为1:1.5～2.5；缚酸剂和乙酸乙酯的质量比为1:6～8；4-二氨基吡啶和缚酸剂的质量比为1:19～22。

4.如权利要求1～3任意一项所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中的取代反应的反应温度为30～40℃，反应时间为20～30h，所述反应在保护气氛中进行。

5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述巯基羧酸类化合物包含巯基乙酸、3-巯基丙酸、硫代乳酸、2-巯基-2-甲基丙酸、4-巯基丁酸、3-巯基异丁酸、半胱氨酸、DL-半胱氨酸、D-半胱氨酸、3-氨基-2-硫基丙酸、6-巯基乙酸和4-巯基-4甲基戊酸中的一种或几种。

6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述巯基醇类化合物包含2-巯基乙醇、3-巯基-1-丙醇、1-巯基-2-丙醇、2-巯基丙-1-醇、2-巯基-3-丁醇、4-巯基-1-丁醇、3-巯基-2-丁醇、1-硫代甘油、(S)-1-硫代甘油和3-巯基-3-甲基-1-丁醇中的一种或几种。

7.如权利要求1、5或6所述的制备方法，其特征在于，所述的步骤(2)中十一烯基单宁酸与巯基化合物的摩尔比为1:12～21，所述的光引发剂为UV系列引发剂，所述的光引发剂添加量为巯基化合物和十一烯基单宁酸质量和的0.5～2wt％，所述的溶剂包含二氯甲烷、乙酸乙酯和乙醇，所述的单宁酸与溶剂的质量比为1:1～5。

8.如权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述的紫外光照为：辐照度：5000～7000μW/cm²，波长：350～395nm，光照时间：10～14h。

9.权利要求1～8任意一项所述制备方法得到的单宁酸固化剂。

10.权利要求9所述的单宁酸固化剂在增韧环氧树脂中的应用，其特征在于，所述的环氧树脂为缩水甘油醚类环氧树脂、缩水甘油酯类环氧树脂、杂环型环氧树脂。