[发明专利]一种超顺磁响应纳米磷吸附剂及其制备方法

权利要求书

1. 一种超顺磁响应纳米磷吸附剂，其特征在于，其形状为颗粒状的核壳结构，内核为Fe₃O₄，其外壳由内到外依次为SiO₂和镁铝双金属氢氧化物，在镁铝双金属氢氧化物上络合过渡金属氧化物；颗粒平均直径为30-80 nm，外壳平均厚度为10-20 nm；所述过渡金属选自镧、铈或铪；

所述超顺磁响应纳米磷吸附剂的制备方法包括以下步骤：

（1）将氯化铝、氯化镁以及过渡金属氯化物加入到NaOH溶液中，得到负载过渡金属氧化物的镁铝双金属氢氧化物溶液；

（2）将SiO₂包裹的Fe₃O₄颗粒加入到步骤（1）所得的溶液中，搅拌并进行加压和超声处理，得到超顺磁响应纳米磷吸附剂；

所述SiO₂包裹的Fe₃O₄颗粒的制备方法如下：

（i）将FeCl₃·6H₂O与FeCl₂·4H₂O溶解于双蒸水中，在通氮气的条件下与一水合氨充分搅拌，然后加入硝酸溶液，制得Fe₃O₄纳米磁核前驱体悬浮液；

（ii）将三甲基硅烷氧基硅酸酯溶液缓慢注入步骤（i）中制得的微乳液加热，将沉淀物磁性分离后清洗、干燥，得到SiO₂包裹的Fe₃O₄颗粒。

2.根据权利要求1所述的磷吸附剂，其特征在于，步骤（i）中，所述FeCl₃·6H₂O、FeCl₂·4H₂O与一水合氨的摩尔比为2:1:0.92；

步骤（i）中，Fe₃O₄纳米磁核前驱体悬浮液的pH为3.0-3.5；

步骤（ii）中，所述三甲基硅烷氧基硅酸酯与FeCl₃·6H₂O的摩尔比为0.014:1-0.015:1；

步骤（ii）中，所述加热温度和时间为50℃持续3 min然后60℃持续3 min然后70℃持续3 min。

3.根据权利要求1所述的磷吸附剂，其特征在于，所述超顺磁响应纳米磷吸附剂中，所述镁铝双金属氢氧化物和过渡金属氧化物的质量百分含量为20%-60%；所述过渡金属氧化物以金属计的质量百分含量为镁铝双金属氢氧化物和过渡金属氧化物总质量的20%-60%。

4.根据权利要求1所述的磷吸附剂，其特征在于，所述超顺磁响应纳米磷吸附剂中，所述镁铝双金属氢氧化物和过渡金属氧化物的质量百分含量为30%-60%。

5. 根据权利要求1所述的磷吸附剂，其特征在于，所述超顺磁响应纳米磷吸附剂的饱和磁化强度为65-70 emu/g，比表面积为130-150 m²/g。

6.一种如权利要求1-5任一所述超顺磁响应纳米磷吸附剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）将氯化铝、氯化镁以及过渡金属氯化物加入到NaOH溶液中，得到负载过渡金属氧化物的镁铝双金属氢氧化物溶液；

（2）将SiO₂包裹的Fe₃O₄颗粒加入到步骤（1）所得的溶液中，搅拌并进行加压和超声处理，得到超顺磁响应纳米磷吸附剂。

7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，氯化铝、氯化镁和过渡金属氯化物的摩尔比为1-17:1:1-226；

负载过渡金属氧化物的镁铝双金属氢氧化物溶液的浓度为0.8-1 wt%。