[发明专利]一种超顺磁响应纳米磷吸附剂及其制备方法

说明书

本发明提供了一种超顺磁响应纳米磷吸附剂及其制备方法，所述超顺磁响应纳米磷吸附剂，其形状为颗粒状的核壳结构，内核为Fesubgt;3/subgt;Osubgt;4/subgt;，其外壳由内到外依次为SiOsubgt;2/subgt;和Mg‑Al‑LDHs，所述Mg‑Al‑LDHs上络合过渡金属氧化物；颗粒平均直径为30‑80 nm，外壳平均厚度为10‑20 nm。上述吸附剂可应用于高磷污水处理中生产高纯度含磷肥料。本发明的磷吸附剂制备方法简单，获得的吸附剂吸附容量大，对磷酸盐选择性好，再生能力强，纯度高且均匀分散；吸附剂的磁响应性，使其在外界磁场作用下能够从脱水废液中分离，从而使其捕获磷酸盐。本发明的方法使含磷废水成为一种新型“磷矿”，避免了大量磷随出水排放或者剩余污泥填埋而导致的资源浪费。

技术领域

本发明属于废水处理领域，涉及一种超顺磁响应纳米磷酸盐吸附剂的制备方法。

背景技术

城市污水厂磷回收技术是研究的热点之一；对一个污水处理厂来说，污水中的磷很容易在污泥消化液尤其是脱水污泥废液中累积。化学法除磷包括磷酸钙结晶法，鸟粪石沉淀法、离子交换吸附法等，但这些材料或方法在磷酸盐的吸附量小。这些方法操作条件略苛刻，对磷酸盐的选择性差且再生困难，甚至产生更难处理的含磷泥渣，废水问题转变为废弃物问题，更重要的是，脱水污泥中的有些干扰成分，影响吸附和磷肥生成效果，成为含磷污染物资源化的障碍之一。因此，需要寻找新的吸附材料和高含磷量废水的处理方法。

发明内容

针对目前目前废水除磷吸附量少、吸附剂难再生，条件苛刻，磷肥纯度低的问题，本发明提供一种可以高效吸附磷肥的磁性纳米吸附剂，吸附量高、可再生。

本发明的另一目的是提供一种利用上述吸附剂以脱水污泥废液为原料制取复合磷肥的方法。

本发明的再一目的是提供一种脱水污泥废液制取复合磷肥的装置，该装置中可以完成磷分离与磷回收和吸附剂再生步骤，减少设备体积与工艺流程步骤。

为实现上述目的，本发明采用如下技术方案。

一种超顺磁响应纳米磷吸附剂，其形状为颗粒状的核壳结构，内核为Fe₃O₄，其外壳由内到外依次为SiO₂和镁铝双金属氢氧化物（Mg-Al-LDHs），在镁铝双金属氢氧化物上络合过渡金属氧化物；颗粒平均直径为30-80 nm，外壳平均厚度为10-20 nm；所述过渡金属选自镧、铈或铪。

所述超顺磁响应纳米磷吸附剂中，所述镁铝双金属氢氧化物和过渡金属氧化物的质量百分含量为20%-60%；优选为30%-60%；所述过渡金属氧化物以金属计的质量百分含量为镁铝双金属氢氧化物和过渡金属氧化物总质量的20%-60%。

所述超顺磁响应纳米磷吸附剂的饱和磁化强度为65-70 emu/g，比表面积为130-150 m²/g。

一种上述超顺磁响应纳米磷吸附剂的制备方法，包括以下步骤：

（1）将氯化铝、氯化镁以及过渡金属氯化物加入到NaOH溶液中，得到负载过渡金属氧化物的镁铝双金属氢氧化物溶液；

（2）将SiO₂包裹的Fe₃O₄颗粒加入到步骤（1）所得的溶液中，搅拌并进行加压和超声处理，得到超顺磁响应纳米磷吸附剂。

步骤（1）中，氯化铝、氯化镁和过渡金属氯化物的摩尔比为1-17:1:1-226。

优选的，负载过渡金属氧化物的镁铝双金属氢氧化物溶液的浓度为0.8-1wt%。

步骤（2）中，SiO₂包裹的Fe₃O₄颗粒在步骤（1）所得溶液中的含量为10-15 wt%。