[发明专利]一种多孔PVDF模板几何约束免疫磁珠复合材料制备方法及应用有效

专利信息
申请号: 201911162765.4 申请日: 2019-11-25
公开(公告)号: CN110865193B 公开(公告)日: 2020-08-18
发明(设计)人: 宋德伟;职承瑶;李红梅;肖鹏;李志林;刘健仪;马凌云;王馨雪;朱文;孙浩峰 申请(专利权)人: 中国计量科学研究院
主分类号: G01N33/68 分类号: G01N33/68;G01N33/543
代理公司: 北京双收知识产权代理有限公司 11241 代理人: 李厚铭
地址: 100029 *** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 一种 多孔 pvdf 模板 几何 约束 免疫 复合材料 制备 方法 应用
【权利要求书】:

1.一种多孔PVDF模板几何约束免疫磁珠复合材料制备方法,其特征在于:包括以下步骤:

(1)传统法制备单分散SiO2微球;

(2)丁二酸改性;

(3)浸渍SiO2微球;

(4)多孔PVDF膜的制备:

将2g PVDF粉末溶解在10mL二甲基亚砜(DMSO)中,搅拌均匀,滴适量在SiO2浸渍后的载玻片上,保持均匀,在60℃烘箱中干燥6h,取出后浸泡在去离子水中,膜自动与载玻片分离;配置刻蚀液1ml乙醇、1mL氢氟酸和5mL去离子水,将得到的膜浸泡在刻蚀液中5天,刻蚀后的PVDF膜用大量去离子水冲洗;

(5)多孔PVDF模板几何约束免疫磁珠复合材料的制备:

将免疫磁珠悬浮在涂层缓冲液中,把刻蚀SiO2后的PVDF膜浸泡在其中,室温振荡孵育5h,取出制备好的组装磁珠膜材料,冲洗表面残留磁珠。

2.根据权利要求1所述的多孔PVDF模板几何约束免疫磁珠复合材料制备方法,其特征在于:所述步骤(1)具体为,将3.6mL水、10mL氨水、10mL甲醇、30mL异丙醇混合搅拌加热至40℃,缓慢逐滴加入0.6mL正硅酸乙酯TEOS,转速为300rpm,搅拌反应30min,得到硅球种子溶液,然后再缓慢滴加3.4mL TEOS,继续反应2h,在通风橱放置5h除去多余氨;离心后去离子水和乙醇各洗涤两次,40℃干燥备用;样品加入无水乙醇中超声分散2h,室温干燥后在30%过氧化氢中浸泡12h,真空干燥后备用。

3.根据权利要求2所述的多孔PVDF模板几何约束免疫磁珠复合材料制备方法,其特征在于:所述步骤(2)具体为,将0.5g SiO2溶于25mL乙腈中,超声振荡后形成均匀的分散溶液;在三口烧瓶中加入1.5g丁二酸,25mL乙腈,连续搅拌回流加热至60℃,加入5mL去离子水直到丁二酸完全溶解,再将分散溶液倒入三口烧瓶中,继续搅拌回流升温至75℃;连续搅拌保温24h后将产物冷却到65℃左右,热抽滤后用去离子水和无水乙醇的混合溶液洗涤三次,60℃干燥备用。

4.根据权利要求3所述的多孔PVDF模板几何约束免疫磁珠复合材料制备方法,其特征在于:所述步骤(3)具体为,将载玻片在使用前用质量分数为30%的过氧化氢和质量分数为98%的浓硫酸的混合溶液中浸泡静置12h,过氧化氢和浓硫酸的体积比为3:7;再经去离子水反复漂洗后在氮气流中干燥备用;用去离子水配成质量分数为2%SiO2分散溶液,超声分散转移至染色缸中;将处理后的载玻片插入染色缸中垂直置于悬浮液中,真空干燥后取出载玻片。

5.根据权利要求4所述的多孔PVDF模板几何约束免疫磁珠复合材料制备方法,其特征在于:实验所用磁珠表面的官能团为对甲苯磺酰基,可以与抗体上的氨基发生二级亲核取代反应,使磁珠可以通过共价键偶合不同抗体,并且产生等摩尔质量的对甲苯磺酸。

6.权利要求1-5任一所述的制备方法获得的多孔PVDF模板几何约束免疫磁珠复合材料。

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