[发明专利]一种碳包覆的钛掺杂二氧化锡材料及其制备方法与应用有效
申请号: | 201911164919.3 | 申请日: | 2019-11-25 |
公开(公告)号: | CN110783552B | 公开(公告)日: | 2022-02-15 |
发明(设计)人: | 袁斌;梁紫微;闫钰;胡仁宗;杨黎春;刘军;朱敏 | 申请(专利权)人: | 华南理工大学 |
主分类号: | H01M4/36 | 分类号: | H01M4/36;H01M4/48;H01M4/62;H01M10/0525 |
代理公司: | 广州粤高专利商标代理有限公司 44102 | 代理人: | 何淑珍;冯振宁 |
地址: | 510640 广*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 碳包覆 掺杂 氧化 材料 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种碳包覆的钛掺杂二氧化锡材料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)将SnSO4加入水中,搅拌均匀,得到溶液A;
(2)在搅拌状态下,向步骤(1)所述溶液A中滴加H2SO4溶液,得到溶液B;
(3)在搅拌状态下,向步骤(2)所述溶液B中加入纳米NiTi合金粉末,得到溶液C;
(4)在搅拌状态下,向步骤(3)所述溶液C中加入葡萄糖,得到溶液D;
(5)将步骤(4)所述溶液D转移至反应釜中,升温进行加热处理,冷却至室温,得到加热后的产物;
(6)将步骤(5)所述加热后的产物离心取沉淀,洗涤,干燥,得到粉末,在保护气氛下将所述粉末升温进行煅烧处理,得到所述碳包覆的钛掺杂二氧化锡材料。
2.根据权利要求1所述的碳包覆的钛掺杂二氧化锡材料的制备方法,其特征在于,在步骤(1)所述溶液A中,SnSO4的浓度为0.047mol/L-0.093mol/L。
3.根据权利要求1所述的碳包覆的钛掺杂二氧化锡材料的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述H2SO4溶液的质量百分比浓度为3wt%-8wt%;步骤(2)所述H2SO4溶液的体积为步骤(1)所述水的体积的9%-15%。
4.根据权利要求1所述的碳包覆的钛掺杂二氧化锡材料的制备方法,其特征在于,步骤(3)所述纳米NiTi合金粉末为球形或近球形的颗粒,所述纳米NiTi合金粉末的粒径为60-120nm;所述纳米NiTi合金粉末中,Ni的重量百分比为54-56%;所述纳米NiTi合金粉末的质量为步骤(1)所述SnSO4质量的10-30%。
5.根据权利要求1所述的碳包覆的钛掺杂二氧化锡材料的制备方法,其特征在于,步骤(4)所述葡萄糖为分析纯级葡萄糖;步骤(4)所述葡萄糖与步骤(1)所述SnSO4的质量比为(1.5-2.5):1。
6.根据权利要求1所述的碳包覆的钛掺杂二氧化锡材料的制备方法,其特征在于,步骤(5)所述反应釜为聚四氟乙烯内衬高压反应釜;所述加热处理的温度为150-200℃,加热处理的时间为18-30小时;步骤(6)所述洗涤包括:分别用水和乙醇依次洗涤;所述洗涤的次数为3-5次。
7.根据权利要求1所述的碳包覆的钛掺杂二氧化锡材料的制备方法,其特征在于,步骤(6)所述干燥的方式包括真空干燥;所述干燥的温度为60-80℃,干燥的时间为12-30h,干燥的真空度为1000-4000Pa。
8.根据权利要求1所述的碳包覆的钛掺杂二氧化锡材料的制备方法,其特征在于,步骤(6)所述保护气氛为氩气气氛;所述升温的速率为3-5℃/min;所述煅烧处理的温度为400-600℃,煅烧处理的时间为2-8小时。
9.一种由权利要求1-8任一项所述的制备方法制得的碳包覆的钛掺杂二氧化锡材料,其特征在于,形貌为球状纳米颗粒,粒径为200-1000nm,所述碳包覆的钛掺杂二氧化锡材料中的钛掺杂质量为0.8%-3.9%。
10.权利要求9所述的碳包覆的钛掺杂二氧化锡材料在制备二次锂电池电极材料中的应用。
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