[发明专利]一种镍钒溅射靶材的制备方法

说明书

本发明属于金属材料加工和微电子材料制造技术领域的一种镍钒溅射靶材的制备方法。所述镍钒溅射靶材的制备方法，包括对镍钒铸锭依次进行1)热锻造、2)退火、3)冷变形和4)二次退火。所述镍钒溅射靶材中V的含量为7±0.7％，镍钒铸锭的纯度为99.9％‑99.995％。所得镍钒溅射靶材的晶粒度≤150μm，晶粒细小，分布均匀。本发明所述的镍钒溅射靶材，纯度高，在99.9％以上；组织结构致密无气孔，晶粒细小均匀，晶粒度≤150μm，无磁性，溅镀效率高，可广泛应用于电子元器件、通讯、太阳能光伏光电等行业。

技术领域

本发明属于金属材料加工和微电子材料制造技术领域，特别涉及一种镍钒溅射靶材的制备方法。

背景技术

在集成电路中溅射靶材常用来制备导电层、粘结层和阻挡层金属。由于导电层金属如金、银等与硅晶圆易发生反应生成低熔点化合物导致界面粘接不牢固，一般需要用纯镍作为粘结层来防止。但是纯镍粘结层仍会和导线层金属发生扩散，所以还需要一个阻挡层来防止扩散，一般采用纯钒作为阻挡层材料。镍钒溅射靶材是在镍熔体中加入钒，结合了镍靶和钒靶的优点，可一次完成溅射镍层(粘结层)和钒层(阻挡层)的要求。而且镍钒靶材无磁性，造价比镍靶和钒靶的成本低，靶材厚度较厚使用寿命较长，有利于磁控溅射，基本已经替代纯镍和纯钒靶材，广泛应用于电子行业、太阳能行业等。行业上目前还没有完整的制备显微组织均匀细小的镍钒靶材的工艺，急需要设计一种镍钒溅射靶材制备工艺，来满足客户和市场要求。

发明内容

针对上述问题，本发明提出了一种镍钒溅射靶材的制备方法，对镍钒铸锭依次进行1)热锻造、2)退火、3)冷变形和4)二次退火。

所述镍钒溅射靶材中V的含量为7±0.7％，所述镍钒铸锭的纯度为99.9％-99.995％。

所述镍钒溅射靶材的晶粒度≤150μm，晶粒细小，分布均匀。

所述步骤1)中，热锻造保温温度为900-1300℃，热锻造保温时间为1-4h；热锻造方式包括模具锻造四个方向、自由锻三墩三拔、沿直径方向锻造成细棒。

所述步骤2)中，退火温度为800-1000℃，退火时间为1-2h。

所述步骤3)中，总冷变形率为65-90％；冷变形方式包括轧制或墩粗+轧制，其中轧制的道次变形量为7-15％。

所述步骤4)中，二次退火温度为650-950℃，二次退火时间为1-3h。

所述步骤1)、2)和4)过程完成后均采用出炉空冷。

本发明的有益效果在于：

本发明所述的镍钒溅射靶材，纯度高，在99.9％以上；组织结构致密无气孔，晶粒细小均匀，晶粒度≤150μm；无磁性，溅镀效率高，可广泛应用于电子元器件、通讯、太阳能光伏光电等行业。

附图说明

图1为实施例1中镍钒靶材坯料的显微组织图。

图2为实施例2中镍钒靶材坯料的显微组织图。

图3为对比例4中镍钒靶材坯料的显微组织图。

图4为对比例5中镍钒靶材坯料的显微组织图。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施方式对本发明做进一步说明。

实施例1

对原材料纯度为99.95％(3N5)的镍钒铸锭进行下列工序步骤：

步骤1)将镍钒铸锭进行热锻造。热锻前保温温度为1250±50℃，保温时间1h-2h。出炉后将镍钒铸锭沿轴向墩粗拔长3次以上，锻造完成后空冷；

步骤2)将步骤1)的坯料进行退火。退火温度为850±50℃，退火时间为1-2h。