[发明专利]一种香烟燃烧灰烬的火灾物证鉴定方法有效
申请号: | 201911165263.7 | 申请日: | 2019-11-25 |
公开(公告)号: | CN111122688B | 公开(公告)日: | 2022-06-28 |
发明(设计)人: | 刘术军;王柏;高伟 | 申请(专利权)人: | 应急管理部沈阳消防研究所 |
主分类号: | G01N27/626 | 分类号: | G01N27/626;G01N1/34;G01N1/40 |
代理公司: | 沈阳东大知识产权代理有限公司 21109 | 代理人: | 李运萍 |
地址: | 110034 辽宁省*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 香烟 燃烧 灰烬 火灾 物证 鉴定 方法 | ||
1.一种香烟燃烧灰烬的火灾物证鉴定方法,包括如下步骤:
步骤1,高效萃取剂的合成:
取乙烯醇及2,3,6-三氟苯甲酸按摩尔比1.1:1的比例溶解于甲苯中,随后按2,3,6-三氟苯甲酸:二环己基碳二亚胺(DCC)摩尔比1:1的比例加入二环己基碳二亚胺(DCC),并按4-二甲氨基吡啶(DMAP):2,3,6-三氟苯甲酸摩尔比0.5mmol:1的比例加入4-二甲氨基吡啶(DMAP),进行回流8h后滤除不溶物,并旋蒸溶剂,得淡黄色油状液体,然后以二氯甲烷为展开剂,过柱分离,得到单体M1;
按M1和甲苯的质量比为1:20的比例称取M1,溶于甲苯中,然后按M1质量的2%质量百分比加入引发剂偶氮二异丁腈(AIBN),充分搅拌溶解后,升温至85℃,反应24h,旋干溶剂,得到黄色液体的高效萃取剂P1;
步骤2,萃取除去有机物:
配置含高效萃取剂P1质量百分比为1~5%的乙醚溶剂,取溶剂50~80mL放入烧杯中,加入5~10g混合物燃烧灰烬样品,充分搅拌5min后进行过滤,重复步骤2三次,然后将滤饼置于烘箱中进行烘干30~60min,得到滤饼,待用;
步骤3,清洗:
将步骤2所得的滤饼全部放入烧杯中,加入20~30mL高纯水,超声3~5min,并除去液面上漂浮的炭化物,然后进行过滤,并将滤饼置于烘箱中干燥,得到清洗后的灰烬滤饼,待用;
步骤4,确定灰烬特征离子:
首先,取10~15mL浓度为2~5%的磷酸溶液放入大气压负离子飞行时间质谱仪采样装置中,利用100~200ml/min干净空气将溢出气带入大气压负离子飞行时间质谱仪中进行分析,得到磷酸背景空白;
然后,将步骤3中得到的滤饼放入上述装有磷酸的采样装置中进行大气压负离子飞行时间质谱分析,与磷酸背景空白比较,提炼谱图特征,确定灰烬滤饼的特征离子;
步骤5,确定香烟燃烧灰烬的特征离子:
将步骤2的灰烬替换成香烟燃烧灰烬,按照上述步骤2~4,重复操作,并进行分析,提炼谱图特征,确定香烟燃烧灰烬的特征离子;
步骤6,比对判定结果:
将步骤4中确定灰烬滤饼的特征离子与步骤5中确定香烟燃烧灰烬的特征离子进行比较,得到判定结果,即步骤4的灰烬滤饼中是否含有与步骤5的香烟燃烧灰烬的相同特征离子成分。
2.根据权利要求1所述的一种香烟燃烧灰烬的火灾物证鉴定方法,其特征在于,所述步骤1中,单体M1的结构式为高效萃取剂P1的结构式为
3.根据权利要求1所述的一种香烟燃烧灰烬的火灾物证鉴定方法,其特征在于,所述步骤1中,过柱分离用200~300目硅胶柱。
4.根据权利要求1所述的一种香烟燃烧灰烬的火灾物证鉴定方法,其特征在于,所述步骤1中,搅拌为机械搅拌或磁力搅拌。
5.根据权利要求1所述的一种香烟燃烧灰烬的火灾物证鉴定方法,其特征在于,所述步骤2中,烘箱温度为100~150℃。
6.根据权利要求1所述的一种香烟燃烧灰烬的火灾物证鉴定方法,其特征在于,所述步骤3中,除去液面上漂浮的炭化物,利用药匙取出漂浮的炭化物或直接将烧杯倾斜将漂浮的炭化物倒出。
7.根据权利要求1所述的一种香烟燃烧灰烬的火灾物证鉴定方法,其特征在于,所述步骤4中,采样装置是一个用硅胶垫密封的50~100ml棕色玻璃瓶为样品瓶,两根医用针头分别作为载气的出入口,并与载气管路聚四氟乙烯管密封相连,针头插入硅胶垫密封的瓶盖,以此将烟灰酸化后溢出气导出。
8.根据权利要求1所述的一种香烟燃烧灰烬的火灾物证鉴定方法,其特征在于,所述步骤4中,大气压负离子飞行时间质谱分析的工作参数为:电离区加热稳定至50℃,空气出扫流量为100~200ml/min,反吹空气流速500ml/min,谱图采集时间为5min。
9.根据权利要求1所述的一种香烟燃烧灰烬的火灾物证鉴定方法,其特征在于,所述步骤5中,香烟燃烧灰烬的特征离子至少包含m/z=60、75、85和88四种离子。
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