[发明专利]倍他米松或地塞米松合成母液料的回收利用方法

权利要求书

1.一种倍他米松或地塞米松合成母料液的回收利用方法，其特征在于，

所述母料液来自倍他米松和/或地塞米松的如下合成步骤：

所述回收利用方法包括如下步骤：

从所述母料液提取式1所示化合物；从所述母料液提取所述式1所示化合物的步骤具体为：将所述母料液溶解于有机溶剂，经过硅胶吸附除油，过滤后结晶富集，结晶方式为采用乙酸乙酯作为溶剂重结晶；

将所述式1所示化合物进行20位羟基基团的保护反应，得到式2所示化合物；

将所述式2所示化合物进行21位醛基的还原反应，得到式3所示化合物，继续进行氧化反应和水解反应，得到式4所示化合物，所述式4所示化合物即为倍他米松或地塞米松；

其中，R为羟基保护基团，所述羟基保护基团为甲基、乙基、乙酰基或三甲基硅基；

所述还原反应所采用的还原剂为硼氢化物，所述还原反应的温度为0℃～10℃；

所述氧化反应所采用的氧化剂为过氧化物，所述氧化反应的反应温度为-10℃～50℃；

所述水解反应在酸性条件下进行，所述水解反应的温度为30℃-35℃。

2.如权利要求1所述的回收利用方法，其特征在于，所述还原剂与所述式2所示化合物的物质的量比为(0.25～1.0):1。

3.如权利要求1所述的回收利用方法，其特征在于，所述还原剂为硼氢化钠、硼氢化钾、硼氢化钙或三乙酰氧基硼氢化钠。

4.如权利要求1所述的回收利用方法，其特征在于，所述氧化反应所采用的氧化剂为双氧水、过氧乙酸、间氯过氧苯甲酸、叔丁基过氧化氢、过氧化邻苯二甲酸及单过氧邻苯二甲酸镁中的至少一种。

5.如权利要求1所述的回收利用方法，其特征在于，所述氧化反应的反应溶剂选自二氯甲烷、甲醇、乙醇、乙酸乙酯、丙酮、二氧六环和N,N-二甲基甲酰胺中的至少一种。

6.如权利要求1所述的回收利用方法，其特征在于，所述氧化反应的反应溶剂选自二氯甲烷和乙酸乙酯的混合溶剂。

7.如权利要求1所述的回收利用方法，其特征在于，还包括在所述水解反应后对所述式4所示化合物进行粗提纯的步骤：调节酸碱度至中性，蒸发体系的溶剂，析出固体，加入水混合，过滤，得粗品。

8.如权利要求7所述的回收利用方法，其特征在于，还包括在所述粗品进行精制的步骤：将所述粗品溶解于甲醇和二氯甲烷的混合溶剂中，加入活性炭进行回流，回流结束后趁热过滤，浓缩滤液，加入甲醇置换溶剂，降温析晶，过滤得固体。

9.如权利要求7所述的回收利用方法，其特征在于，调节酸碱度至中性所采用的试剂为氢氧化物。

10.如权利要求1至9任一项所述的回收利用方法，其特征在于，还包括对所述式2所示化合物的提纯步骤：在保护反应结束后，加入水，分层，取有机相加水洗涤，浓缩并加入丙酮置换溶剂，降温在丙酮中析晶，即得。