[发明专利]一种类肝素物质磺化柠檬酸改性壳聚糖及其制备方法有效

专利信息
申请号: 201911166113.8 申请日: 2019-11-25
公开(公告)号: CN110845640B 公开(公告)日: 2022-02-01
发明(设计)人: 邱运仁;周韩;林秉贤 申请(专利权)人: 中南大学
主分类号: C08B37/08 分类号: C08B37/08
代理公司: 广州市红荔专利代理有限公司 44214 代理人: 胡昌国
地址: 410083 湖南*** 国省代码: 湖南;43
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摘要:
搜索关键词: 种类 肝素 物质 磺化 柠檬酸 改性 聚糖 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种类肝素物质磺化柠檬酸改性壳聚糖,其特征在于:在壳聚糖结构中接入柠檬酸和磺酸基团,其化学结构式为:

结构中n=300~500。

2.一种如权利要求1所述的类肝素物质磺化柠檬酸改性壳聚糖的制备方法,其特征在于包括以下步骤:

(1)壳聚糖的碱化处理

常温下,将壳聚糖和质量分数为30%~35%的NaOH溶液分别加入容器中,其中壳聚糖与NaOH溶液的质量比为1:3~10;搅拌均匀后,置于冰箱中冷冻2~10天,解冻后,经过滤去除碱液,即得到碱化壳聚糖;

(2)柠檬酸改性壳聚糖的制备

常温下,将柠檬酸溶解在无水乙醇中,然后加入碱化壳聚糖,搅拌均匀,再置于55~65℃下反应2~5h,其中碱化壳聚糖、柠檬酸与无水乙醇的质量比为1:1~3:10~30;反应结束后,加入去离子水,并搅拌均匀,其中去离子水与无水乙醇的质量比为1~3:1;静置分层后,取上层清液在40~60℃下进行真空蒸发以除去乙醇,然后经冷却后用稀盐酸调节pH至中性;然后往该中性溶液中加入丙酮,其中丙酮与去离子水的质量比为0.5~1.5:1,产生白色沉淀,经过滤、洗涤后,在常温下真空干燥12~24h,即得到柠檬酸改性壳聚糖;

(3)柠檬酸改性壳聚糖的磺化

在1~5℃下,将氯磺酸缓慢加入甲酰胺中配成磺化试剂,其中氯磺酸与甲酰胺的质量比为1:8~15;然后将柠檬酸改性壳聚糖与磺化试剂分别加入反应器中,升温至60~70℃,反应2~6h,其中柠檬酸改性壳聚糖与氯磺酸的质量比为1:2~5;反应结束后,加入去离子水稀释,再进行过滤,其中柠檬酸改性壳聚糖与去离子水的质量比为1:50~80;将滤液放入截留分子量为7000Da的透析袋中常温透析20~24h,用浓度为1~5mol/L的NaOH溶液调节pH至12~14;静置20~40min后,用浓度为1~5mol/L的盐酸溶液调节pH至3~5,然后将该滤液放入截留分子量为7000Da的透析袋在常温下透析15~30h,经常温真空蒸发,即得到磺化柠檬酸改性壳聚糖。

3.一种如权利要求2所述的类肝素物质磺化柠檬酸改性壳聚糖的制备方法,其特征在于步骤(1)中,所述的壳聚糖粘度为100~200mPa·s,脱乙酰度≥95%。

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