[发明专利]一种去除碳酸锂的石榴石型锂离子固体电解质的制备方法

权利要求书

1.一种去除碳酸锂的石榴石型锂离子固体电解质的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：

步骤S1，按化学计量比或质量比称取锂源、镧源、锆源作为原料；

步骤S2，将所述原料与磨球和球磨介质一同加入球磨罐中，在预定转速下球磨预定时间，得到混合原料；

步骤S3，将所述混合原料烘干、干法球磨，得到原料粉末；

步骤S4，将所述原料粉末在预定温度下煅烧预定时间，得到石榴石型电解质粉；

步骤S5，按预定比例在所述固体电解质粉中加入碳酸锂消除剂，球磨混合均匀后在预定温度下烘干并干法球磨，得到含有碳酸锂消除剂的电解质粉；

步骤S5所述电解质粉与碳酸锂消除剂的质量比为6:(0.03-1)；所述碳酸锂消除剂为氧化硅、氧化钛、氧化硼中的一种或几种；所述球磨混合过程中的球磨介质为异丙醇；所述球磨转速为200-500转每分钟，球磨时间为6-15小时；所述烘干温度为50-80℃下6-12小时，烘干后采用干法球磨，球磨时间为30-60分钟。

2.根据权利要求1所述的去除碳酸锂的石榴石型锂离子固体电解质的制备方法，其特征在于，所述方法还包括步骤S6，称取预定质量的所述去除碳酸锂的锂电池电解质粉，在预定压力下制备成预定形状并在预定条件下烧结，得到去除碳酸锂的石榴石型锂离子固体电解质。

3.根据权利要求1所述的去除碳酸锂的石榴石型锂离子固体电解质的制备方法，其特征在于，所述步骤S1原料还包括：钽源、铌源、镓源、钙源、锶源、钡源、铝源、铁源中的一种或多种。

4.根据权利要求1所述的去除碳酸锂的石榴石型锂离子固体电解质的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中所述锂源、镧源、锆源分别为含有锂元素、镧元素、锆元素的化合物；所述锂源、镧源、锆源化学计量比为6-8:2-3:1-2。

5.根据权利要求4所述的去除碳酸锂的石榴石型锂离子固体电解质的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中所述含有锂元素的化合物为氢氧化锂、碳酸锂、硝酸锂中的一种或几种；所述含有镧元素的化合物为氢氧化镧、氧化镧、硝酸镧中的一种或几种；所述含有锆元素的化合物为氧化锆、碳酸锆、硝酸锆中的一种或几种。

6.根据权利要求1所述的去除碳酸锂的石榴石型锂离子固体电解质的制备方法，其特征在于，步骤S2所述球磨介质为异丙醇；所述预定转速为200-500转每分钟，球磨预定时间为6-15小时，从而保证原料的充分混合。

7.根据权利要求1所述的去除碳酸锂的石榴石型锂离子固体电解质的制备方法，其特征在于，步骤S3所述研磨采用干法球磨进行，所述球磨时间为30-60分钟。

8.根据权利要求1所述的去除碳酸锂的石榴石型锂离子固体电解质的制备方法，其特征在于，步骤S4所述原料粉末在预定温度800-1000℃煅烧预定时间6-12小时；所合成石榴石型锂离子电解质粉为微米级。

9.根据权利要求2所述的去除碳酸锂的石榴石型锂离子固体电解质的制备方法，其特征在于，所述步骤S6的烧结在空气气氛下进行；所述烧结的预定条件为：压力100-400MPa，温度1000-1300℃，烧结时间6-12h。