[发明专利]4-芳基香豆素及其衍生物的制备方法在审
| 申请号： | 201911170198.7 | 申请日： | 2019-11-26 |
| 公开（公告）号： | CN110845460A | 公开（公告）日： | 2020-02-28 |
| 发明（设计）人： | 不公告发明人 | 申请（专利权）人： | 刘科技 |
| 主分类号： | C07D311/14 | 分类号： | C07D311/14 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 726006 陕西省*** | 国省代码： | 陕西;61 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 芳基香豆素 及其 衍生物 制备 方法 | ||
1.一种4-芳基香豆素及其衍生物的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：反应物二芳基酮衍生物与丙二酸二乙酯，在改性DBU和Pd/C的催化体系下，通过加热一步法得到产物，
其中，所述改性DBU具有以下结构通式：
Ar选自含有六元芳环或六元芳杂环结构的单环或稠环，当Ar为稠环时，仅含有六元芳环结构；
当Ar为稠环时，Ar中芳环个数为2-3个；
Pd/C在使用前，需要进行活化处理。
2.根据权利要求1所述一种4-芳基香豆素及其衍生物的制备方法，其特征在于，所述二芳基酮衍生物具有以下结构通式：
其中，R1和R2独立地选自C1-C10的烷基基团，烷基基团上不存在，或者有一个或多个氢原子被卤素、硝基、氨基、芳基、羧基、羟基或氰基取代，当烷基基团的碳原子数≥3时，烷基基团为直链、支链或环状链。
3.根据权利要求1所述一种4-芳基香豆素及其衍生物的制备方法，其特征在于，所述Pd/C的活化处理包括如下步骤：
(1)将Pd/C放置在管式炉中，向里面通入氢气和惰性气体的混合气体；
(2)升温至120-200℃，持续2-4h；
(3)持续通入步骤(1)的混合气体，直到管式炉冷却至室温；
(4)将Pd/C取出密封保存。
4.根据权利要求1所述一种4-芳基香豆素及其衍生物的制备方法，其特征在于，所述加热的温度为150-250℃。
5.根据权利要求3所述一种4-芳基香豆素及其衍生物的制备方法，其特征在于，所述氢气和惰性气体混合的比例是1:1-5:1。
6.根据权利要求3所述一种4-芳基香豆素及其衍生物的制备方法，其特征在于，所述混合气体的流量为1.5-5m3/h。
7.根据权利要求1所述一种4-芳基香豆素及其衍生物的制备方法，其特征在于，所述改性DBU选自以下结构：
其中，X和Y独立地选自氢原子、卤素、硝基、氨基、芳基、羧基、羟基、氰基或烷基。
8.根据权利要求1所述一种4-芳基香豆素及其衍生物的制备方法，其特征在于，所述改性二芳基酮衍生物选自以下结构：
9.根据权利要求1所述一种4-芳基香豆素及其衍生物的制备方法，其特征在于，所述二芳基酮衍生物与丙二酸二乙酯的摩尔比为1:1-2:1。
10.根据权利要求1所述一种4-芳基香豆素及其衍生物的制备方法，其特征在于，所述改性DBU的用量为0.5-1wt％的二芳基酮衍生物。
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