[发明专利]一种光引发剂的纯化方法和设备

权利要求书

1.一种光引发剂的纯化方法，其特征在于，包括如下步骤：

步骤一、将干燥失重小于0.3％，含量7分钟峰小于0.2％的光引发剂成品加入3-5倍光引发剂成品重量的环己烷，加入结晶釜然后升温至80℃溶解得到溶解液，搅拌保温1.5-3小时；

步骤二、溶解液加入结晶釜自然降温1小时，然后降温至10℃以下3-5小时，结晶，抽滤即得到纯化后的光引发剂；所述光引发剂为2-(4-甲基苄基)-2-(二甲基氨基)-1-(4-吗啉苯基)-1-丁酮。

2.如权利要求1所述的光引发剂的纯化方法，其特征在于，所述步骤一中加入搅拌拌保温2小时；步骤二中加入4倍光引发剂成品重量的环己烷。

3.如权利要求1所述的光引发剂的纯化方法，其特征在于，所述步骤一中的光引发剂成品获得步骤如下：将制得的光引发剂使用石油醚(溶解升温至80℃溶解，搅拌保温1.5-3小时，再加入结晶釜降温至10℃以下结晶后抽滤，重复上述步骤至得到干燥失重小于0.3％，含量7分钟峰小于0.2％的光引发剂成品。

4.如权利要求1所述的引发剂的纯化方法，其特征在于，还包括步骤三：

将过滤后的滤液加至蒸馏釜，然后升温蒸馏回收环己烷至接收罐，蒸馏釜内的釜残装桶密封。

5.一种光引发剂的纯化设备，包括结晶罐(1)，其特征在于，所述包括内壳(2)和外壳(3)，内壳(2)和外壳(3)之前缠绕有温控管(4)；所述温控管(4)上端连通有回流主管(5)，下端连通有进水主管(6)；回流主管(5)和进水主管(6)分别连通低温盐水罐(8)形成回路；进水主管(6)上安装有制冷器(7)和第一阀门(9)，回流主管(5)上安装有回流泵(10)；所述结晶罐(1)顶部成形有进料口(11)，底部通过出料口(12)连通有抽滤器(14)，过滤器(14)连通有蒸馏罐(15)，蒸馏罐(15)通过连通管(13)连通溶剂罐(19)顶部；溶剂罐(19)底部通过溶剂管(16)连通结晶罐(1)的进料口(11)；溶剂管(16)与连通管(13)之间安装有换热器(17)，溶剂管(16)上安装有加热器(18)和进料泵(20)。

6.如权利要求5所述的光引发剂的纯化设备，其特征在于，所述抽滤器(14)包括料斗(21)，料斗(21)底部连通有料管(22)，料管(22)顶部固定有过滤网(29)，中部连通有真空泵(23)。

7.如权利要求6所述的光引发剂的纯化设备，其特征在于，所述料管(22)中部外凸有凸起槽部(24)，凸起槽部(24)底部成形有斜面(25)，凸起槽部(24)与真空泵(23)连通。

8.如权利要求6所述的光引发剂的纯化设备，其特征在于，所述结晶罐(1)内安装有搅拌轴(26)，搅拌轴(26)连接有旋转设备(27)和搅拌叶(28)，所述旋转设备(27)为电机。

9.如权利要求5所述的光引发剂的纯化设备，其特征在于，蒸馏罐(15)底面为倾斜面，且安装有电加热器(30)，蒸馏罐(15)地面最低处连通有废料管(31)，废料管(31)上安装有废料阀(32)。