[发明专利]一种光引发剂的纯化方法和设备

说明书

本发明公开了一种光引发剂的纯化方法及设备，包括如下步骤：步骤一、将干燥失重小于0.3％，含量7分钟峰小于0.2％的光引发剂成品加入3‑5倍光引发剂成品重量的环己烷，加入结晶釜然后升温至80℃溶解得到溶解液，搅拌保温1.5‑3小时；步骤二、溶解液加入结晶釜自然降温1小时，然后降温至10℃以下，结晶，抽滤即得到纯化后的光引发剂；所述光引发剂为2‑(4‑甲基苄基)‑2‑(二甲基氨基)‑1‑(4‑吗啉苯基)‑1‑丁酮。本发明通过采用不同的溶剂进行结晶，从而提高了光引发剂的结晶纯度，达到甚至超出了产品要求，而且充分回收利用了其中的溶剂。

技术领域

本发明涉及化工领域，特别涉及一种光引发剂的纯化方法和设备。

背景技术

光引发剂具有广泛的用途，在光聚合材料、不饱和树脂模型和记录材料中用作为光敏引发剂；在塑料及油漆中用作稳定剂，可提高其耐光、耐热性能；在医药中，用作制备抗生素、抗组织胺类药物。可以用于制备涂料、染料、模塑、胶黏剂、复合纤维材料等。但是现有的光引发剂合成过程中反应慢，且得到的产品不纯，具体的，采用石油醚纯化后纯度最多达到98％，重复使用石油醚溶解结晶也无法提高纯度，但是其产品要求纯度要达到98.5％以上才算合格。此外反应中出现的副产品没有充分回收利用不仅容易造成环境污染，而且浪费的资源。

发明内容

本发明的目的是克服现有技术的不足之外，本发明通过采用不同的溶剂进行结晶，从而提高了光引发剂的结晶纯度，达到甚至超出了产品要求，而且充分回收利用了其中的溶剂。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：

一种光引发剂的纯化方法，其特征在于，包括如下步骤：

步骤一、将干燥失重小于0.3％，含量7分钟峰小于0.2％的光引发剂成品加入3-5倍光引发剂成品重量的环己烷，加入结晶釜然后升温至80℃溶解得到溶解液，搅拌保温1.5-3小时；

步骤二、溶解液加入结晶釜自然降温1小时，然后降温至10℃以下3-5小时，结晶，抽滤即得到纯化后的光引发剂；所述光引发剂为2-(4-甲基苄基)-2-(二甲基氨基)-1-(4-吗啉苯基)-1-丁酮。

进一步的改进，所述步骤一中加入搅拌拌保温2小时；步骤二中加入4倍光引发剂成品重量的环己烷。

进一步的改进，所述步骤一中的光引发剂成品获得步骤如下：将制得的光引发剂使用石油醚(溶解升温至80℃溶解，搅拌保温1.5-3小时，再加入结晶釜降温至10℃以下结晶后抽滤，重复上述步骤至得到干燥失重小于0.3％，含量7分钟峰小于0.2％的光引发剂成品。

进一步的改进，还包括步骤三：

将过滤后的滤液加至蒸馏釜，然后升温蒸馏回收环己烷至接收罐，蒸馏釜内的釜残装桶密封。

一种光引发剂的纯化设备，包括结晶罐，所述包括内壳和外壳，内壳和外壳之前缠绕有温控管；所述温控管上端连通有回流主管，下端连通有进水主管；回流主管和进水主管分别连通低温盐水罐形成回路；进水主管上安装有制冷器和第一阀门，回流主管上安装有回流泵；所述结晶罐顶部成形有进料口，底部通过出料口连通有抽滤器，过滤器连通有蒸馏罐，蒸馏罐通过连通管连通溶剂罐顶部；溶剂罐底部通过溶剂管连通结晶罐的进料口；溶剂管与连通管之间安装有换热器，溶剂管上安装有加热器和进料泵。

进一步的改进，所述抽滤器包括料斗，料斗底部连通有料管，料管顶部固定有过滤网，中部连通有真空泵。

进一步的改进，所述料管中部外凸有凸起槽部，凸起槽部底部成形有斜面，凸起槽部与真空泵连通。

进一步的改进，所述结晶罐内安装有搅拌轴，搅拌轴连接有旋转设备和搅拌叶，所述旋转设备为电机。

进一步的改进，蒸馏罐底面为倾斜面，且安装有电加热器，蒸馏罐地面最低处连通有废料管，废料管上安装有废料阀。