[发明专利]一种3-羟基己酸乙酯的合成方法

权利要求书

1.一种3-羟基己酸乙酯的合成方法，其特征在于步骤如下：

步骤一：先使溴与乙酸反应制备溴乙酸，

步骤二：再由溴乙酸与乙醇在硫酸存在下反应生成溴乙酸乙酯。

步骤三：将500kg二氯甲烷、140kg正丁醛加入反应釜中，加入催化剂，升温至回流，再滴加上步产物250kg溴乙酸乙酯，控制滴加速度，在回流状态下控制3小时内滴完，保温2小时，降温至室温，洗涤至中性，转入精馏塔精馏至合格产品3-羟基己酸乙酯。

2.根据权利要求1所述的一种3-羟基己酸乙酯的合成方法，其特征在于，步骤一中，溴乙酸的制备:烧瓶中加入3L冰乙酸及100mL乙酸酐,再加入15g红磷或70g三溴化磷,搅拌下加热至100℃,开始从分液漏斗缓慢滴入300mL溴素,反应有诱发过程,不要加得太快,以免突发反应；待反应开始后保持90～100℃之间,再缓慢滴入2.0L溴素,加完后继续搅拌、加热,使棕红色液体变为橘红色,此后,很少有放出。

3.根据权利要求1所述的一种3-羟基己酸乙酯的合成方法，其特征在于，步骤一中，回收未反应的乙酸至蒸馏温度达140℃,用于下次合成。

4.根据权利要求1所述的一种3-羟基己酸乙酯的合成方法，其特征在于，步骤一中，步骤二中，酯化:将步骤一所得粗溴乙酸倾入于另一10L烧瓶中,加入5L工业乙醇及200mL硫酸,在沸水浴上回流12h,回收乙醇后用饱和食盐水洗三次,以无水硫酸钠干燥后分馏,收集154～158℃馏分。