[发明专利]一种3-羟基己酸乙酯的合成方法

说明书

本发明公开了一种3‑羟基己酸乙酯的合成方法，其特征在于，先使溴与乙酸反应制备溴乙酸，再由溴乙酸与乙醇在硫酸存在下反应生成溴乙酸乙酯，将500kg二氯甲烷、140kg正丁醛加入反应釜中，加入催化剂，升温至回流，再滴加上步产物250kg溴乙酸乙酯，控制滴加速度，在回流状态下控制3小时内滴完，保温2小时，降温至室温，洗涤至中性，转入精馏塔精馏至合格产品3‑羟基己酸乙酯。

技术领域

本发明属于有机化合物合成领域，具体涉及一种3-羟基己酸乙酯的合成方法。

背景技术

3-羟基己酸乙酯为无色至淡黄色液体。呈水果香气。沸点101～102℃(1866Pa)，85～90℃(1333Pa)或62℃(93.3Pa)，不溶于水和油类。天然品存在于橙汁、甜橙油、葡萄柚汁、菠萝、康乃克酒、威士忌、紫西番莲果、黄西番莲果汁、印度木苹果、木瓜等中。3-羟基己酸乙酯是GB2760一96规定为允许使用的食品用香料，用于焙烤制品、早餐谷类、其他谷物制品、冷饮、明胶冻、布丁、饮料(含醇、无醇)、乳制品、水果冰品、糖果、糖霜、果酱、胶姆糖。

发明内容

本发明的目的在于提供一种3-羟基己酸乙酯的合成方法，以制备3-羟基己酸乙酯，用于食品添加剂。

为了实现上述目的，本发明采用了下述技术方案：一种3-羟基己酸乙酯的合成方法，

化学反应式为：CH₃COOH+Br₂→C₂H₃BrO₂+HBr

C₂H₃BrO₂+C₂H₆O→C₄H₇BrO₂+H₂O

2C₄H₇BrO₂+C₄H₈O→C₈H₁₆O₃+2HBr

步骤如下：

步骤一：先使溴与乙酸反应制备溴乙酸，

步骤二：再由溴乙酸与乙醇在硫酸存在下反应生成溴乙酸乙酯。

步骤三：将500kg二氯甲烷、140kg正丁醛加入反应釜中，加入催化剂，升温至回流，再滴加上步产物250kg溴乙酸乙酯，控制滴加速度，在回流状态下控制3小时内滴完，保温2小时，降温至室温，洗涤至中性，转入精馏塔精馏至合格产品3-羟基己酸乙酯。

进一步优选，步骤一中，溴乙酸的制备:烧瓶中加入3L冰乙酸及100mL乙酸酐,再加入15g红磷或70g三溴化磷,搅拌下加热至100℃,开始从分液漏斗缓慢滴入300mL溴素,反应有诱发过程,不要加得太快,以免突发反应；待反应开始后(有HBr放出)保持90～100℃之间,再缓慢滴入2.0L溴素,加完后继续搅拌、加热,使棕红色液体变为橘红色,此后,很少有放出。

进一步优选，回收未反应的乙酸至蒸馏温度达140℃,用于下次合成。

进一步优选，步骤二中，酯化:将步骤一所得粗溴乙酸倾入于另一10L烧瓶中,加入5L工业乙醇及200mL硫酸,在沸水浴上回流12h,回收乙醇后用饱和食盐水洗三次,以无水硫酸钠干燥后分馏,收集154～158℃馏分。

本发明的技术效果：以溴乙酸乙酯、二氯甲烷、正丁醛为原料合成了3-羟基己酸乙酯，成本较低，而且提供了溴乙酸乙酯的合成工艺。

具体实施方式

为了便于理解下面结合实施例进一步详细阐明本发明。

实施例1