[发明专利]一种沉积物中总砷的测定方法在审
申请号: | 201911170601.6 | 申请日: | 2019-11-26 |
公开(公告)号: | CN110702774A | 公开(公告)日: | 2020-01-17 |
发明(设计)人: | 李子孟;王姮;应忠真 | 申请(专利权)人: | 浙江省海洋水产研究所 |
主分类号: | G01N27/62 | 分类号: | G01N27/62;G01N1/28;G01N1/44;G01N1/38 |
代理公司: | 33272 杭州奥创知识产权代理有限公司 | 代理人: | 王佳健 |
地址: | 316012 浙江省*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 待测溶液 砷元素 吸光 标准曲线 标准溶液 前处理 沉积物 配制标准溶液 海洋沉积物 内标溶液 硝酸 比对 上机 稀释 总砷 检测 | ||
1.一种沉积物中总砷的测定方法,其特征在于该方法包括以下步骤:
步骤1. 配制标准溶液:配制浓度为1.0ug/ml的砷标准溶液;
步骤2. 配制内标溶液:配制浓度为1.0ug/mL的内标溶液;
步骤3. 配制待测溶液:取经过前处理消解的2.0ml上清液,用纯水定容至50ml;
所述的前处理具体是:称取0.1-0.5克沉积物干样,加5ml硝酸,4ml氢氟酸,进行微波消解,然后加2ml高氯酸,赶酸,再用超纯水定容至50ml;
步骤4.选取步骤1中的标准溶液,用体积浓度为1%的硝酸分别稀释成多个梯度的浓度,通过电感耦合等离子体质谱ICP-MS分别测定其不同浓度的标准溶液的吸光值,制成砷的标准曲线;
步骤5.通过电感耦合等离子体质谱ICP-MS对步骤3所述的待测溶液中的砷元素进行测定,得到待测溶液中的砷的吸光值,将所检测到的砷的吸光值与砷的标准曲线进行比对,得到所述的待测溶液中的砷元素含量,进而得到所述海洋沉积物中砷元素的含量。
2.根据权利要求1所述的测定方法,其特征在于:步骤1中所述的砷标准溶液是由浓度为1000ug/ml的砷标准溶液使用体积浓度比为1%硝酸溶液稀释配制而成。
3.根据权利要求1所述的测定方法,其特征在于:步骤4中所述的标准溶液稀释后的浓度分别为0ug/L、5 g/L、10ug/L、30ug/L、50ug/L和100ug/L。
4.根据权利要求1所述的测定方法,其特征在于:电感耦合等离子体质谱ICP-MS的测定条件如下:室温:20℃~28℃;湿度:≤80%;氩气:650~750KPa,氦气:60~100KPa;循环水:蒸馏水 230~400KPa;排风量:10~15 m/s。
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