[发明专利]一种沉积物中总砷的测定方法

说明书

本发明公开了一种沉积物中总砷的测定方法。本发明首先配制标准溶液、内标溶液和待测溶液，其中待测溶液进过了前处理。然后将标准溶液用体积浓度为1%的硝酸分别稀释成多个梯度的浓度，通过ICP‑MS分别测定其不同浓度的标准溶液的吸光值，制成砷的标准曲线。最后通过ICP‑MS对所述的待测溶液中的砷元素进行测定，得到待测溶液中的砷的吸光值，将所检测到的砷的吸光值与砷的标准曲线进行比对，得到所述的待测溶液中的砷元素含量，进而得到所述海洋沉积物中砷元素的含量。本发明省去了部分前处理步骤，直接上机，步骤更简单。同时采用ICP‑MS，仪器精度更高，测定更准确。

技术领域

本发明属于分析检测技术领域，涉及一种沉积物中总砷的测定方法。

背景技术

沉积物中总砷目前采用原子荧光法测定，具体是用6ml硝酸进行微波消解后，加5ml硫脲抗坏血酸和5ml盐酸定容至50ml，放置至少30分钟以上，再用原子荧光光度计测定。

该方法存在的缺点是: 1.过程比较繁琐，需要先用王水水浴或硝酸进行消解，然后加酸和硫脲-抗坏血酸定容。2.沉积物消解不完全，偶尔会出现消解后仍有固体颗粒残留的情况。3.测定的质控样经常会出现偏低的情况，数据不准。4.原子荧光这个仪器会在测定半小时的时间之后开始出现吸光值升高的情况，样品数量较多的时候，比如测定50个样后，再进第一个样品，吸光值会升高；程度在15%以上，有时仪器状态不好或预热时间不够，测定的浓度甚至会差2倍以上。

发明内容

本发明针对现有技术的不足，提供了一种沉积物中总砷的测定方法。

本发明解决技术问题所采取的技术方案为：

本发明包括以下步骤：

步骤1. 配制标准溶液：配制浓度为1.0ug/ml的砷标准溶液。

步骤2. 配制内标溶液：配制浓度为1.0ug/mL的内标溶液。

步骤3. 配制待测溶液：取经过前处理消解的2.0ml上清液，用纯水定容至50ml。

所述的前处理具体是：称取0.1-0.5克沉积物干样，加5ml硝酸，4ml氢氟酸，进行微波消解，然后加2ml高氯酸，赶酸，再用超纯水定容至50ml。

步骤4.选取步骤1中的标准溶液，用体积浓度为1%的硝酸分别稀释成多个梯度的浓度，通过电感耦合等离子体质谱ICP-MS分别测定其不同浓度的标准溶液的吸光值，制成砷的标准曲线。

步骤5.通过电感耦合等离子体质谱ICP-MS对步骤3所述的待测溶液中的砷元素进行测定，得到待测溶液中的砷的吸光值，将所检测到的砷的吸光值与砷的标准曲线进行比对，得到所述的待测溶液中的砷元素含量，进而得到所述海洋沉积物中砷元素的含量。

进一步说，步骤1中所述的砷标准溶液是由浓度为1000ug/ml的砷标准溶液使用体积浓度比为1%硝酸溶液稀释配制而成。

进一步说，步骤4中所述的标准溶液稀释后的浓度分别为0ug/L、5 g/L、10ug/L、30ug/L、50ug/L和100ug/L。

进一步说，电感耦合等离子体质谱ICP-MS的测定条件如下：室温：20℃～28℃；湿度：≤80%。氩气：650～750KPa，氦气：60～100KPa。循环水：蒸馏水 230～400KPa。排风量：10～15 m/s。

本发明的有益效果：a. 比起使用原子荧光光谱仪，该方法省去了部分前处理步骤(加硫脲抗坏血酸等步骤)，直接上机，步骤更简单。b.采用ICP-MS，仪器精度更高，测定更准确（一般不会出现质控样偏低的情况）c. 稳定性更强，曲线R基本很容易就做到0.9995以上，样品RSD大都在5%以下。

具体实施方式

以下结合实施例对本发明作进一步说明。