[发明专利]一种萘乙酸的制备方法在审
申请号: | 201911171813.6 | 申请日: | 2019-11-26 |
公开(公告)号: | CN110818589A | 公开(公告)日: | 2020-02-21 |
发明(设计)人: | 郑先福;闻东亮;许伟长 | 申请(专利权)人: | 郑州郑氏化工产品有限公司 |
主分类号: | C07C253/14 | 分类号: | C07C253/14;C07C253/34;C07C255/33 |
代理公司: | 郑州汇科专利代理事务所(特殊普通合伙) 41147 | 代理人: | 李伟 |
地址: | 450000 河南省郑州市金水*** | 国省代码: | 河南;41 |
权利要求书: | 查看更多 | 说明书: | 查看更多 |
摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 乙酸 制备 方法 | ||
1.一种萘乙酸的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)称取摩尔比为1:0.3-1:0.6的1-氯甲基萘和亚铁氰化钾,以甲苯为溶剂,向混合液中加入催化剂和相转移催化剂,置于高压釜中密闭反应,加热至140-180℃,搅拌下反应10-12h,得到含有萘乙腈的混合溶液;
(2)将步骤(1)得到的含有萘乙腈的混合液冷却至室温,过滤除掉不溶物,保留滤液,滤液经负压浓缩,得到黄色油状物,蒸出物为甲苯,回收利用;
(3)将步骤(2)得到的黄色油状物用溶质质量分数为5%-15%的氢氧化钠溶液加热回流3-6h,冷却至室温,用回收的甲苯溶剂洗涤水溶液,分相,上层有机相用固体氢氧化钠干燥后作反应溶剂用;
(4)水相经溶质质量分数为30%的盐酸调节pH=2-3,析出白色固体,过滤,保留滤固;
(5)将步骤(4)得到的滤固用热水溶解,缓慢降温析出白色晶体,过滤,得到萘乙酸湿品;
(6)将步骤(5)得到的萘乙酸湿品在80-90℃鼓风烘干,得到萘乙酸纯品。
2.如权利要求1所述的萘乙酸的制备方法,其特征在于,所述的步骤(1)中,催化剂为碘化亚铜,1-氯甲基萘与碘化亚铜的摩尔比为1:0.05-1:0.3。
3.如权利要求1所述的萘乙酸的制备方法,其特征在于,所述的步骤(1)中,相转移催化剂为三乙基苄基氯化铵,1-氯甲基萘与三乙基苄基氯化铵的摩尔比为1:0.05-1:0.3。
4.如权利要求1所述的萘乙酸的制备方法,其特征在于,所述的步骤(1)中,1-氯甲基萘与甲苯的质量比为1:10-1:40。
5.如权利要求1所述的萘乙酸的制备方法,其特征在于,所述的步骤(3)中,氢氧化钠溶液的溶质质量分数为10%。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于郑州郑氏化工产品有限公司,未经郑州郑氏化工产品有限公司许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服】
本文链接:http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201911171813.6/1.html,转载请声明来源钻瓜专利网。