[发明专利]一种碳纳米管-钛基MOF材料的制备方法在审
| 申请号： | 201911172917.9 | 申请日： | 2019-11-26 |
| 公开（公告）号： | CN112934263A | 公开（公告）日： | 2021-06-11 |
| 发明（设计）人： | 不公告发明人 | 申请（专利权）人： | 董立萍 |
| 主分类号： | B01J31/22 | 分类号： | B01J31/22;B01J21/18;C02F1/30;C02F101/22 |
| 代理公司： | 西安启诚专利知识产权代理事务所(普通合伙) 61240 | 代理人： | 冯亮 |
| 地址： | 710065 陕西省*** | 国省代码： | 陕西;61 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 纳米 钛基 mof 材料 制备 方法 | ||
1.一种碳纳米管-钛基MOF材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、将碳纳米管置于浓硝酸中，将含有碳纳米管的浓硝酸加热回流4h～6h；加热回流的温度为90℃～110℃；
步骤二、将步骤一超声分散后的碳纳米管过滤后洗涤至表面呈中性；
步骤三、将步骤二洗涤后碳纳米管在100℃～120℃条件下干燥4h～6h，得到预处理碳纳米管；
步骤四、超声条件下，将步骤三所述预处理碳纳米管分散于二甲基甲酰胺中，得到分散有碳纳米管的二甲基甲酰胺溶液；
步骤五、超声条件下，将四氯化钛滴加到步骤三所述分散有碳纳米管的二甲基甲酰胺中，滴加完毕后继续超声分散，得到前驱体溶液；
步骤六、将步骤五所述前驱体溶液微波加热至100℃～180℃，在100℃～180℃微波加热条件下反应6h～8h；
步骤七、将步骤六反应后体系过滤，洗涤截留物至中性；
步骤八、将步骤七洗涤后截留物真空干燥10h～12h，得到碳纳米管-钛基MOF材料。
2.根据权利要求1所述的一种碳纳米管-钛基MOF材料的制备方法，其特征在于，步骤五中超声分散的时间为2h～8h。
3.根据权利要求2所述的一种碳纳米管-钛基MOF材料的制备方法，其特征在于，步骤五中超声分散的时间为6h～8h。
4.根据权利要求1所述的一种碳纳米管-钛基MOF材料的制备方法，其特征在于，步骤五中四氯化钛的物质的量为步骤一所述碳纳米管物质的量的0.6倍～0.8倍；步骤五中所述二甲基甲酰胺的物质的量为四氯化钛的物质的量的100倍～120倍。
5.根据权利要求1所述的一种碳纳米管-钛基MOF材料的制备方法，其特征在于，步骤五中所述超声的频率为30KHz～50KHz。
6.根据权利要求1所述的一种碳纳米管-钛基MOF材料的制备方法，其特征在于，步骤六中所述微波加热的频率为30KHz～50KHz。
7.根据权利要求6所述的一种碳纳米管-钛基MOF材料的制备方法，其特征在于，步骤六中微波加热和反应的温度为120℃～140℃。
8.根据权利要求1所述的一种碳纳米管-钛基MOF材料的制备方法，其特征在于，步骤八中真空干燥的温度为40℃～80℃。
9.根据权利要求8所述的一种碳纳米管-钛基MOF材料的制备方法，其特征在于，步骤八中真空干燥的温度为50℃～60℃。
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