[发明专利]一种碳纳米管-钛基MOF材料的制备方法

说明书

本发明公开了一种碳纳米管‑钛基MOF材料的制备方法，包括以下步骤：步骤一、将碳纳米管于浓硝酸中加热回流；步骤二、过滤，洗涤；步骤三、干燥管；步骤四、将预处理碳纳米管分散于二甲基甲酰胺中；步骤五、将四氯化钛滴加到分散有碳纳米管的二甲基甲酰胺中，得到前驱体溶液；步骤六、微波加热，反应6h～8h；步骤七、过滤，洗涤；步骤八、真空干燥。本发明将碳纳米管材料和钛基MOF材料有效结合制备得到一种新型碳纳米管‑钛基MOF异质结结构复合材料，有效结合了碳纳米管和MOF材料的优秀性能，具有较强的沉积Cr⁶⁺能力，30min的Cr⁶⁺去除率在95％左右，能够有效抑制团聚，可在废水处理中进行应用。

技术领域

本发明属于催化材料技术领域，具体涉及一种碳纳米管-钛基MOF材料的制备方法。

背景技术

当今工业生产规模越来越大，产生的废水种类和含量也无可避免的增加，在电镀、印染纺织、酸解、金属冶炼等领域，含有重金属离子的废水种类繁多，重金属可在人体和动物体内沉积，具有致癌性，严重危害生态环境和人类生存健康。现有脱除废水中重金属离子的方法中，大多耗时长，效率低，实现含重金属离子废水的高效处理是满足当今社会日益增长的工业需求的有效途径。

二氧化钛粉体常用于光催化材料，由于其独特的晶型、比表面积、孔径和孔容等特点，在光催化领域尤其是光催化降解有机污染物、水处理等领域具有广泛的应用基础。但是，二氧化钛粉体在沉降重金属离子的过程中机械强度较差，因而废水脱除效率不高。碳纳米管作为一种新兴的一维材料，因具有较大的比表面积、良好导电导热性能在工业上得到广泛关注，碳纳米管本身具有良好的化学和热稳定性、导电导热性能和机械强度，但是碳纳米管本身由于粒径小，比表面积较大，在工业应用过程中易发生团聚，因而在光催化领域的应用受到极大的限制。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种碳纳米管-钛基MOF材料的制备方法。该方法将碳纳米管材料和钛基MOF材料有效结合制备得到一种新型碳纳米管-钛基MOF异质结结构复合材料，该方法先将碳纳米管通过硝酸超声预处理，将预处理后的碳纳米管、四氯化钛和二甲基甲酰胺通过超声分散、微波加热制备得到碳纳米管-钛基MOF材料，该碳纳米管-钛基MOF材料具有较强的沉积Cr⁶⁺能力和机械强度，30min的Cr⁶⁺去除率在95％左右。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种碳纳米管-钛基MOF材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤一、将碳纳米管置于浓硝酸中，将含有碳纳米管的浓硝酸加热回流4h～6h；加热回流的温度为90℃～110℃；

步骤二、将步骤一超声分散后的碳纳米管过滤后洗涤至表面呈中性；

步骤三、将步骤二洗涤后碳纳米管在100℃～120℃条件下干燥4h～6h，得到预处理碳纳米管；

步骤四、超声条件下，将步骤三所述预处理碳纳米管分散于二甲基甲酰胺中，得到分散有碳纳米管的二甲基甲酰胺溶液；

步骤五、超声条件下，将四氯化钛滴加到步骤三所述分散有碳纳米管的二甲基甲酰胺中，滴加完毕后继续超声分散，得到前驱体溶液；

步骤六、将步骤五所述前驱体溶液微波加热至100℃～180℃，在100℃～180℃微波加热条件下反应6h～8h；

步骤七、将步骤六反应后体系过滤，洗涤截留物至中性；

步骤八、将步骤七洗涤后截留物真空干燥10h～12h，得到碳纳米管-钛基MOF材料。

上述的一种碳纳米管-钛基MOF材料的制备方法，其特征在于，步骤五中超声分散的时间为2h～8h。

上述的一种碳纳米管-钛基MOF材料的制备方法，其特征在于，步骤五中超声分散的时间为6h～8h。