[发明专利]一种对羟基苯乙酮的制备方法在审
| 申请号： | 201911173485.3 | 申请日： | 2019-11-26 |
| 公开（公告）号： | CN110845311A | 公开（公告）日： | 2020-02-28 |
| 发明（设计）人： | 李林飞 | 申请（专利权）人： | 湖北阿泰克生物科技股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C45/64 | 分类号： | C07C45/64;C07C45/84;C07C49/825;C07C45/46;C07C49/84 |
| 代理公司： | 武汉开元知识产权代理有限公司 42104 | 代理人： | 齐明锐 |
| 地址： | 441400 *** | 国省代码： | 湖北;42 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 羟基 苯乙酮 制备 方法 | ||
1.一种对羟基苯乙酮的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤1：将一定量的苯甲醚、无水三氯化铝和邻二氯苯加入到反应器内混合均匀，待原料温度降至0-10℃后，加入一定量的乙酰氯，并在0-10℃下进行乙酰化反应，反应时间为1-3h；
步骤2：步骤1乙酰化反应完全后，向体系中加入一定量的硫化物脱甲基试剂，在温度为30-40℃下进行脱甲基反应，反应时间为1-3h；
步骤3：步骤2反应完成后，将溶液加入一定量冰水中，使溶液温度降至15～30℃，然后加入盐酸调节溶液pH值为1-2；
步骤4：经蒸馏、结晶、离心、干燥后得到对羟基苯乙酮。
2.根据权利要求1所述的一种对羟基苯乙酮的制备方法，其特征在于：步骤1中苯甲醚：无水三氯化铝：乙酰氯的摩尔比为1:(1.05-1.2):(1-1.05)。
3.根据权利要求1所述的一种对羟基苯乙酮的制备方法，其特征在于：步骤2中硫化物脱甲基试剂用量与步骤1中苯甲醚的摩尔比为(0.55-0.6)：1。
4.根据权利要求1所述的一种对羟基苯乙酮的制备方法，其特征在于：所述硫化物脱甲基试剂为乙硫醇、乙二硫醇、丙硫醇中的一种或几种混合物。
5.根据权利要求1所述的一种对羟基苯乙酮的制备方法，其特征在于：所述硫化物脱甲基试剂为乙二硫醇。
6.根据权利要求1所述的一种对羟基苯乙酮的制备方法，其特征在于：步骤3中，常压水汽蒸馏回收邻二氯苯，温度为95-100℃。
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