[发明专利]一种对羟基苯乙酮的制备方法

说明书

本发明涉及化工合成技术领域，尤其涉及一种对羟基苯乙酮的制备方法，步骤1：将一定量的苯甲醚、无水三氯化铝和邻二氯苯加入到反应器内，待原料温度降至0‑10℃后，加入一定量的乙酰氯，并在0‑10℃下进行乙酰化反应1‑3h；步骤2：向体系中加入一定量的硫化物脱甲基试剂，在温度为30‑40℃下进行脱甲基反应，反应时间为1‑3h；步骤3：使溶液温度降至15～30℃，然后加入盐酸调节溶液pH值为1‑2；步骤4：经蒸馏、结晶、离心、干燥后得到对羟基苯乙酮。本发明采用苯甲醚作为起始原料、无水三氯化铝和乙酰氯作为乙酰化试剂、乙二硫醇作为脱甲基试剂，不仅大大降低副产物的产生，提高了产品的收率，得到的产品纯度高，杂质少，而且简化了操作，极大地提高了生产效率。

技术领域

本发明涉及化工合成技术领域，特别是涉及一种对羟基苯乙酮的制备方法。

背景技术

对羟基苯乙酮广泛应用于医药、化妆品、工业领域，天然存在于菊科植物滨蒿的茎、叶，茵陈蒿、萝藦科植物、人参娃儿藤等植物的根中，具有抗氧化和舒缓作用的多功能化妆品成分。在化妆品中，同时可作为传统防腐剂的替代品，具有防腐增效的作用，能够促进各种防腐剂功效，在高低pH和温度范围内都有优异的稳定性。可用于各类配方，包括防晒和香波。它与各种化妆品成分和包材都有很好的兼容性。

对羟基苯乙酮传统的制备方法有两种：

第一种是采用两步法：首先由苯酚和乙酰化试剂酯化生成乙酸苯酯，然后在无水三氯化铝作用下发生Fries重排反应制得。目前国内主要生产厂家均采用该路线，缺点是该工艺副产邻羟基苯乙酮，相关文献较多，对羟基苯乙酮收率在30-60％之间，对应的邻羟基苯乙酮60-30％之间。并且由于反应复杂，Fries重排过程中会发生逆反应产生苯酚，不可避免的进入到副产物六水三氯化铝中，限制了副产六水三氯化铝作为净水剂的应用。

第二种是采用一步法：以苯酚和乙酰氯在无水三氯化铝催化剂，分别得到对羟基苯乙酮和邻羟基苯乙酮，相比于两步法，该方法可以有限的提高对位的含量，但是并没有本质的区别，并不能完全消除邻羟基苯乙酮的产生。以专利-CN106916060A为例，对羟基苯乙酮收率为86％，邻羟基苯乙酮收率为11％。

发明内容

本发明的目的在于针对现有技术的不足，而提供一种对羟基苯乙酮的制备方法，其采用苯甲醚作为起始原料、无水三氯化铝和乙酰氯作为乙酰化试剂、乙二硫醇作为脱甲基试剂，不仅大大提高了产品的收率，得到的产品纯度高，杂质少，而且简化了操作，极大地提高了生产效率。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种对羟基苯乙酮的制备方法，包括以下步骤：

步骤1：将一定量的苯甲醚、无水三氯化铝和邻二氯苯加入到反应器内混合均匀，待原料温度降至0-10℃后，加入一定量的乙酰氯，并在0-10℃下进行乙酰化反应，反应时间为1-3h；

步骤2：步骤1乙酰化反应完全后，向体系中加入一定量的硫化物脱甲基试剂，在温度为30-40℃下进行脱甲基反应，反应时间为1-3h；

步骤3：步骤2反应完成后，将溶液加入一定量冰水中，使溶液温度降至15～30℃，然后加入盐酸调节溶液pH值为1-2；

步骤4：经蒸馏、结晶、离心、干燥后得到对羟基苯乙酮。

进一步，步骤1中苯甲醚：无水三氯化铝：乙酰氯的摩尔比为1:(1.05-1.2):(1-1.05)。

进一步，步骤2中硫化物脱甲基试剂用量与步骤1中苯甲醚的摩尔比为(0.55-0.6)：1。

进一步，所述硫化物脱甲基试剂为乙硫醇、乙二硫醇、丙硫醇的一种或几种混合物。

进一步所述硫化物脱甲基试剂为乙二硫醇。

进一步，步骤3中，常压水汽蒸馏回收邻二氯苯，温度为95-100℃。