[发明专利]电化学沉积修饰的玻碳电极的制备方法及其应用

权利要求书

1.一种电化学沉积修饰的玻碳电极的制备方法，其特征在于，包括步骤：

(1)玻碳电极预处理：将玻碳电极依次用1、0.3、0.05μm的氧化铝粉末抛光至镜面，而后依次用乙醇和去离子水分别超声清洗3min，每次发超声后用去离子水冲洗1min，得到预处理的玻碳电极；

(2)碳微球的制备：称取一定量的葡萄糖溶于50mL去离子水中，室温下超声5min，得到均一的葡萄糖溶液；而后将该葡萄糖溶液转移至高压反应釜中，180℃下水热反应6h，反应完成后，将得到的产物冷却至室温，离心收集后，依次用乙醇和去离子水洗涤，洗涤完成后于50℃下真空干燥过夜；将干燥后的产物置于管式炉中，氮气气氛下，500-600℃下煅烧1-2h，得到碳微球；

(3)称取一定量碳微球超声分散于50mL去离子水中，而后依次加入硝酸钴和硝酸镍，超声1h得到混合均匀的溶液；而后，向该混合溶液中缓慢加入尿素溶液，边加入边剧烈搅拌，加入完成后，混合溶液继续搅拌1小时，而后转移至高压反应釜中，90-120℃条件下水热反应2-12h，反应完成后，冷却至室温，过滤收集产物，分别用去离子水和乙醇洗涤数次，而后置于真空干燥箱中50-70℃真空干燥过夜；取干燥后的产物，置于管式炉中，400℃煅烧2h，得到NiCo₂O₄/碳微球；

(4)将得到的NiCo₂O₄/碳微球超声分散于0.5％Nafion的去离子水溶液中，超声时间为5min，取10μL滴涂于步骤(1)得到的预处理的玻碳电极的表面，晾干，得到NiCo₂O₄/碳微球修饰玻碳电极。

2.如权利要求1所述的电化学沉积修饰的玻碳电极的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中称取的葡萄糖的质量为8.0g，所述煅烧是在600℃下煅烧2h。

3.如权利要求1所述的电化学沉积修饰的玻碳电极的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中加入的硝酸钴、硝酸镍、碳微球和尿素的质量比为5：5：1：10。

4.如权利要求1所述的电化学沉积修饰的玻碳电极的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中是将200mg NiCo₂O₄/碳微球材料超声分散于10mL的0.5％Nafion的去离子水溶液中。

5.一种电化学沉积修饰的玻碳电极的应用，所述NiCo₂O₄/碳微球修饰玻碳电极是采用上述任一项权利要求所述方法制备得到的；所述应用是将NiCo₂O₄/碳微球修饰玻碳电极应用于电化学检测喜树碱。

6.如权利要求5所述的电化学沉积修饰的玻碳电极的应用，其特征在于，所述电化学检测喜树碱的步骤包括：

a.采用Tris-HCl缓冲溶液(pH＝8)配制不同浓度的喜树碱水溶液；

b.采用NiCo₂O₄/碳微球修饰玻碳电极为工作电极，铂电极为对电极，Ag/AgCl为参比电极构成三电极体系，将三电极体系置于喜树碱水溶液中；

c.采用差分脉冲伏安法对喜树碱进行电化学检测，得到不同浓度喜树碱对应的峰电流；

d.以峰电流为纵坐标，浓度为横坐标作标准曲线；

e.将三电极体系置于未知浓度的喜树碱水溶液中，得到未知浓度喜树碱水溶液的微分脉冲伏安曲线和峰电流，根据标准曲线得出喜树碱的浓度。

7.如权利要求6所述的电化学沉积修饰的玻碳电极的应用，其特征在于所述微分脉冲伏安法的电化学参数为：扫描电位范围为0.5-1.2V，扫描速度为100mV/s。

8.如权利要求7所述的电化学沉积修饰的玻碳电极的应用，其特征在于所述微分脉冲伏安法检测喜树碱的检测限为5.0×10^-8mol/L，线性范围为1.0×10^-7mol/L-1.0×10^-5mol/L。