[发明专利]超高压腐蚀箔及其腐蚀方法有效
申请号: | 201911177324.1 | 申请日: | 2019-11-27 |
公开(公告)号: | CN110923779B | 公开(公告)日: | 2021-09-14 |
发明(设计)人: | 徐健;肖远龙;何凤荣;龙文祥;谢文娟;康英茜 | 申请(专利权)人: | 东莞东阳光科研发有限公司 |
主分类号: | C25D11/12 | 分类号: | C25D11/12;C25D11/08;C25D11/16;C25D11/24;H01G9/055 |
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地址: | 523871 广东*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 超高压 腐蚀 及其 方法 | ||
本发明属于电容器用电极材料技术领域,具体提供一种超高压腐蚀箔及其腐蚀方法。所述腐蚀方法包括:前处理;一级直流发孔腐蚀;二级直流发孔腐蚀;第一次中处理;三级直流扩孔腐蚀;四级直流扩孔腐蚀;第二次中处理和后处理;所述一级直流发孔腐蚀和二级直流发孔腐蚀均采用三段组合衰减电流波形。由该腐蚀工艺制备得到的腐蚀箔能够适用于850V以上的超高压需求,孔径大、孔的一致性好,静电容量和折弯强度均较高。
技术领域
本发明属于电容器用电极材料技术领域,具体涉及超高压腐蚀箔及其腐蚀方法。
背景技术
常规的中高压腐蚀箔制造工艺流程主要包括前处理、发孔腐蚀、扩孔腐蚀、后处理等工序。发孔在硫酸-盐酸混合液中进行,形成高密度、均匀细小的隧道孔。扩孔一般在硝酸溶液中进行,将细小的隧道孔的直径扩大到大于高压化成氧化膜厚度的程度,以获取高的比容,腐蚀决定了隧道孔的密度、孔的分布均匀性以及孔的深度等。但常规中高压腐蚀工艺存在腐蚀箔发孔均匀性差、孔道长短不一等缺点,导致得到的腐蚀箔的机械强度差、比容小,不能进一步满足超高压化成的要求。因此,需要开发一种超高压腐蚀箔的腐蚀工艺。
发明内容
发明人对超高压腐蚀箔的腐蚀工艺进行了潜心研究,发现加电方式、电化学腐蚀动力学对孔径的大小及均匀性有重要影响。基于此,本发明提供的腐蚀工艺中采用一级和二级两级发孔处理,且一级和二级两级发孔时均采用特殊的三段组合衰减直流加电方式,加电过程中,第一阶段的大电流衰减短时间内促使铝箔表面生成蚀坑,保证铝箔表面的发孔密度,第二阶段加电为孔道的持续生长提供能量同时衰减电流并不会产生新孔道,第三阶段小电流衰减,提供已生成孔道的生长所需的能量,保证孔道生长至足够长度,避免出现后期电流的施加过程中,新蚀坑的产生及造成孔道生长不足的情况,通过分级加电有效改善孔位置的排布,特殊电化学波形腐蚀电流密度由大变小,尽量使发孔发生于同一时间,同时也使多数孔道生长于统一长度,即提高腐蚀箔容量,同时增加腐蚀箔的强度,从而解决了腐蚀箔发孔均匀性差、孔道长短不一的问题,完成了本发明。
具体地,本发明提供一种超高压腐蚀箔的腐蚀方法,所述腐蚀方法包括前处理、一级直流发孔腐蚀、二级直流发孔腐蚀、第一次中处理、三级直流扩孔腐蚀、四级直流扩孔腐蚀、第二次中处理和后处理,其中,所述一级直流发孔腐蚀和二级直流发孔腐蚀为:
一级直流发孔腐蚀:将前处理后的铝箔置于添加铝离子的盐酸和硫酸的混合溶液中进行一级发孔,加电方式采用三段组合衰减电流波形;
二级直流发孔腐蚀:将一级直流发孔腐蚀后的铝箔置于添加铝离子的盐酸和硫酸的混合溶液中进行二级发孔,加电方式采用三段组合衰减电流波形。
更具体地,所述腐蚀方法包括:
1)前处理:将铝箔先置于氢氧化钠溶液中浸泡,再置于盐酸和硫酸的混合溶液中浸泡,最后置于磷酸溶液中浸泡;
2)一级直流发孔腐蚀:将前处理后的铝箔置于添加铝离子的盐酸和硫酸的混合溶液中进行一级发孔,加电方式采用三段组合衰减电流波形;
3)二级直流发孔腐蚀:将一级直流发孔腐蚀后的铝箔置于添加铝离子的盐酸和硫酸的混合溶液中进行二级发孔,加电方式采用三段组合衰减电流波形;
4)第一次中处理:将二级直流发孔腐蚀后的铝箔置于添加铁离子的硝酸溶液中进行第一次中处理;
5)三级直流扩孔腐蚀:将第一次中处理后的铝箔置于添加铝离子的硝酸溶液中进行三级扩孔;
6)四级直流扩孔腐蚀:将三级直流扩孔腐蚀后的铝箔置于添加铝离子的硝酸溶液中进行四级扩孔;
7)第二次中处理:将四级直流扩孔腐蚀后的铝箔置于添加铁离子的盐酸溶液中进行第二次中处理;
8)后处理:将第二次中处理后的铝箔置于添加铝离子的硝酸溶液中进行后处理。
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