[发明专利]一种硅氟改性苯丙乳液及其制备方法在审
申请号: | 201911178764.9 | 申请日: | 2019-11-27 |
公开(公告)号: | CN110804128A | 公开(公告)日: | 2020-02-18 |
发明(设计)人: | 李满林;胡赞军;刘志军;张凤帮;陈君华 | 申请(专利权)人: | 广东泰强化工实业有限公司 |
主分类号: | C08F220/24 | 分类号: | C08F220/24;C08F220/18;C08F212/08;C08F220/06;C08F230/08;C08F220/56;C08F220/58;C08F2/26;C08F2/30 |
代理公司: | 广州粤高专利商标代理有限公司 44102 | 代理人: | 罗晓林 |
地址: | 511500 广东省清*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 改性 乳液 及其 制备 方法 | ||
1.一种硅氟改性苯丙乳液,其特征在于,包括以下质量分数配比的原料:丙烯酸丁酯5%、苯乙烯3%、丙烯酸3%、壬基酚聚氧乙烯醚12%、十二烷基硫酸钠8%、乙烯基三乙氧基硅烷6%、过硫酸铵3%、碳酸氢钠3%、四氢呋喃2%、甲基丙烯酸2%、丙烯酰胺3%、N-羟甲基丙烯酰胺2%、对苯二酚2%、含氟单体9%、氨水28%,适量去离子水。
2.如权利要求1所述的一种硅氟改性苯丙乳液,其特征在于:含氟单体为N-乙基-N-羟乙基全氟辛基磺酰胺、全氟辛烷基磺酸四乙基胺、甲基丙烯酸十二氟庚酯、全氟丁基磺酸钾中的一种或两种以上混合物。
3.一种如权利要求1所述的硅氟改性苯丙乳液的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1:将壬基酚聚氧乙烯醚与十二烷基硫酸钠按质量比3:2混合均匀制得乳化剂,取四分之三乳化剂加入到去离子水中,搅拌溶解;
S2:向S1中加入丙烯酸丁酯、苯乙烯、丙烯酸混合单体,强力搅拌30min,制成预乳化液;
S3:将引发剂过硫酸铵溶入适量水中,配成引发剂溶液;
S4:在装有回流冷凝管、电动搅拌器、恒压滴液漏斗和温度计的250mL四口瓶中,加入适量碳酸氢钠、去离子水和剩余的四分之一乳化剂,升温至60℃,并加入S3中部分引发剂溶液,在30min内滴加1/5的S2中的预乳化液,在75-80℃保温至液体变蓝;
S5:将乙烯基三乙氧基硅烷和含氟单体以2:3比例混入剩余的4/5的S2中的预乳化液中,在2-3h将预乳化液和剩余引发剂溶液滴入烧瓶中,滴完后保温反应1-2h;降温至40℃以下,用氨水调节PH值至7-8,过滤保存即可。
4.一种如权利要求1所述的硅氟改性苯丙乳液的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1:将壬基酚聚氧乙烯醚与十二烷基硫酸钠按质量比3:2混合均匀制得乳化剂,将乳化剂和一定量的碳酸氢钠加入装有回流冷凝管、电动搅拌器、恒压滴液漏斗和温度计的250mL四口烧瓶中,加入一定量的去离子水搅拌溶解;
S2:升温至60℃左右,加入部分引发剂硫酸铵,然后在30min内滴入约1/5的丙烯酸丁酯、苯乙烯、丙烯酸混合单体,滴完后在75-80℃保温至液体变蓝;
S3:将乙烯基三乙氧基硅烷混入剩余的4/5丙烯酸丁酯、苯乙烯、丙烯酸混合单体中,在2-3h内将混合单体和剩余引发剂硫酸铵溶液滴入烧瓶中,滴完后保温反应1-2h,降温至40℃以下,用氨水调节PH值至7-8,过滤保存。
5.一种如权利要求4所述的硅氟改性苯丙乳液及其制备方法,其特征在于,将乙烯基三乙氧基硅烷在其它单体滴完后再加入。
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