[发明专利]一种硅氟改性苯丙乳液及其制备方法

说明书

一种硅氟改性苯丙乳液及其制备工艺，其包括以下原料：丙烯酸丁酯、苯乙烯、丙烯酸、壬基酚聚氧乙烯醚、十二烷基硫酸钠、乙烯基三乙氧基硅烷、过硫酸铵、碳酸氢钠、四氢呋喃、甲基丙烯酸、丙烯酰胺、N‑羟甲基丙烯酰胺、对苯二酚、含氟单体、氨水和适量去离子水；其制备工艺包括预乳化法、半连续滴加单体法和后加有机硅单体法，本发明通过对聚合工艺、聚合温度、有机硅和有机氟的加入量与加入方式及乳化剂用量和配比对乳液综合性能的研究，使苯丙乳液兼具有机硅和有机氟二者的优点，使其在有效的降低乳液成本的基础上更好的改善乳液的性能，从而得到更具市场竞争力的乳液，以填补国内外市场的空白。

技术领域

本发明涉及环保材料技术领域，具体为一种硅氟改性苯丙乳液及其制备方法。

背景技术

随着国家环保法规要求的加严，胶粘剂正朝环境友好型高性能水性乳液方向发展。其中水性苯丙乳液胶粘剂以水为介质、无毒无味、不易燃而逐步被市场接受，但现市场上的苯丙乳液由自身化学性质影响存在初粘性差、吸水率高、界面张力大等缺陷，难以适用于高端产品和条件苛刻环境，尤其软体家居行业。通过文献资料检索：国内目前尚无有机硅氟改性苯丙乳液及胶粘剂高功能化的产品面世。

发明内容

本发明的目的在于提供一种硅氟改性苯丙乳液及其制备方法，通过对聚合工艺、聚合温度、有机硅和有机氟的加入量与加入方式及乳化剂用量和配比对乳液综合性能的研究，使苯丙乳液兼具有机硅和有机氟二者的优点，使其在有效的降低乳液成本的基础上更好的改善乳液的性能，从而得到更具市场竞争力的乳液，以解决上述背景技术中提出的问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

一种硅氟改性苯丙乳液，包括以下质量分数配比的原料：丙烯酸丁酯5%、苯乙烯3%、丙烯酸3%、壬基酚聚氧乙烯醚12%、十二烷基硫酸钠8%、乙烯基三乙氧基硅烷6%、过硫酸铵3%、碳酸氢钠3%、四氢呋喃2%、甲基丙烯酸2%、丙烯酰胺3%、N-羟甲基丙烯酰胺2%、对苯二酚2%、含氟单体9%、氨水28%，适量去离子水。

进一步地，含氟单体为N-乙基-N-羟乙基全氟辛基磺酰胺、全氟辛烷基磺酸四乙基胺、甲基丙烯酸十二氟庚酯、全氟丁基磺酸钾中的一种或两种以上混合物。

本发明还提供了一种硅氟改性苯丙乳液的制备方法，包括以下步骤：

S1：将壬基酚聚氧乙烯醚与十二烷基硫酸钠按质量比3:2混合均匀制得乳化剂，取四分之三乳化剂加入到去离子水中，搅拌溶解；

S2：向S1中加入丙烯酸丁酯、苯乙烯、丙烯酸混合单体，强力搅拌30min，制成预乳化液；

S3：将引发剂过硫酸铵溶入适量水中，配成引发剂溶液；

S4：在装有回流冷凝管、电动搅拌器、恒压滴液漏斗和温度计的250mL四口瓶中，加入适量碳酸氢钠、去离子水和剩余的四分之一乳化剂，升温至60℃，并加入S3中部分引发剂溶液，在30min内滴加1/5的S2中的预乳化液，在75-80℃保温至液体变蓝；

S5：将乙烯基三乙氧基硅烷和含氟单体以2:3比例混入剩余的4/5的S2中的预乳化液中，在2-3h将预乳化液和剩余引发剂溶液滴入烧瓶中，滴完后保温反应1-2h；降温至40℃以下，用氨水调节PH值至7-8，过滤保存即可。

本发明还提供一种技术方案：一种硅氟改性苯丙乳液的制备方法，包括以下步骤：

S1：将壬基酚聚氧乙烯醚与十二烷基硫酸钠按质量比3:2混合均匀制得乳化剂， 将乳化剂和一定量的碳酸氢钠加入装有回流冷凝管、电动搅拌器、恒压滴液漏斗和温度计的250mL四口烧瓶中，加入一定量的去离子水搅拌溶解；

S2：升温至60℃左右，加入部分引发剂硫酸铵，然后在30min内滴入约1/5的丙烯酸丁酯、苯乙烯、丙烯酸混合单体，滴完后在75-80℃保温至液体变蓝；