[发明专利]一种咪唑盐功能化核桃壳粉异相催化剂的制备方法及基于该催化剂的环状碳酸酯的合成方法在审
申请号: | 201911179888.9 | 申请日: | 2019-11-27 |
公开(公告)号: | CN110961152A | 公开(公告)日: | 2020-04-07 |
发明(设计)人: | 熊兴泉;赖石林 | 申请(专利权)人: | 华侨大学 |
主分类号: | B01J31/06 | 分类号: | B01J31/06;C07D317/36;C07D317/46 |
代理公司: | 泉州市文华专利代理有限公司 35205 | 代理人: | 叶二红 |
地址: | 362000 福*** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 咪唑 功能 核桃壳 粉异相 催化剂 制备 方法 基于 环状 碳酸 合成 | ||
1.一种咪唑盐功能化核桃壳粉异相催化剂的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
步骤1:将核桃壳粉、氢氧化钠、水和环氧氯丙烷置于反应瓶中,然后在80℃、氮气环境的油浴锅中反应3小时,以核桃壳粉的质量为标准,氢氧化钠的质量为0.85g/g,水的体积用量为5.0mL/g;
步骤2:步骤1反应结束后,将反应瓶中的生成物经冷却、水洗、过滤及干燥后获得WSO;
步骤3:将氢氧化钠、水和步骤2的WSO置于另一反应瓶中,并在室温下反应1小时后加入乙二胺,然后在50℃的氮气环境中反应12小时,以WSO的质量为标准,氢氧化钠的质量为3.0g/g,水的体积用量为15.0mL/g,乙二胺的体积用量为1mL/g;
步骤4:步骤3反应结束后,经水洗、醇洗、抽滤和干燥后获得产物WSON;
步骤5:将TCT、DIPE、DCM和步骤4的WSON置于圆底烧瓶中,并在室温下反应12小时;
步骤6:步骤5反应结束后,经抽滤、醇洗、抽滤和干燥后获得产物WSON/TCT-1;
步骤7:将乙二胺、DIPE、DMF和步骤6的WSON/TCT-1加入另一反应瓶中,并在温度为80℃的条件下反应12小时;
步骤8:步骤7反应结束后,将生成物依次进行水洗、醇洗、抽滤和干燥后获得产物WSON/TCT/EDA-2;
步骤9:将TCT、DIPE、DCM和步骤8的WSON/TCT/EDA-2置于圆底烧瓶中,并在室温下反应12小时;
步骤10:步骤9反应结束后,经抽滤、醇洗、抽滤和干燥后获得产物WSON/TCT-2;
步骤11:将乙二胺、DIPE、DMF和步骤10的WSON/TCT-2加入另一反应瓶中,并在温度为80℃的条件下反应12小时;
步骤12:步骤11反应结束后,将生成物依次进行水洗、醇洗、抽滤、干燥后获得产物WSON/TCT/EDA-3;
步骤13:将TCT、DIPE、DCM和步骤12的WSON/TCT/EDA-3置于圆底烧瓶中,并在室温下反应12小时;
步骤14:步骤13反应结束后,经抽滤、醇洗、抽滤和干燥后获得产物WSON/TCT-3;
步骤15:将N-甲基咪唑、THF和步骤14的WSON/TCT-3加入圆底烧瓶中,并在温度为90℃下反应24小时;
步骤16:反应结束后,经醇洗、抽滤和干燥后获得催化剂WSON/TCT/MI-3。
2.根据权利要求1所述的一种咪唑盐功能化核桃壳粉异相催化剂的制备方法,其特征在于:步骤5中,以WSON的质量为标准,TCT的质量用量为1.0g/g,DIEA的质量用量为0.7g/g,二氯甲烷的体积用量为10.00mL/g;
步骤7中,以WSON/TCT-1的质量为标准,乙二胺的质量用量为1.0g/g,DIEA的质量用量为2.15g/g,DMF的体积用量为10.0mL/g。
3.根据权利要求1所述的一种咪唑盐功能化核桃壳粉异相催化剂的制备方法,其特征在于:步骤9中,以WSON/TCT/EDA-2的质量为标准,TCT的质量用量为2.0g/g,DIEA的质量用量为1.4g/g,二氯甲烷的体积用量为10.0mL/g。
4.根据权利要求1所述的一种咪唑盐功能化核桃壳粉异相催化剂的制备方法,其特征在于:步骤11中,以WSON/TCT-2的质量为标准,乙二胺的质量用量为2.0g/g,DIEA的质量用量为4.3g/g,DMF的体积用量为10.0mL/g。
5.根据权利要求1所述的一种咪唑盐功能化核桃壳粉异相催化剂的制备方法,其特征在于:步骤13中,以WSON/TCT/EDA-3的质量为标准,TCT的质量用量为4.0g/g,DIEA的质量用量为2.8g/g,DCM的体积用量为10.0mL/g。
6.根据权利要求1所述的一种咪唑盐功能化核桃壳粉异相催化剂的制备方法,其特征在于:步骤15中,以WSON/TCT-3的质量为标准,N-甲基咪唑的质量用量为3.6g/g,THF的体积用量为10.0mL/g。
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