[发明专利]一种咪唑盐功能化核桃壳粉异相催化剂的制备方法及基于该催化剂的环状碳酸酯的合成方法在审
申请号: | 201911179888.9 | 申请日: | 2019-11-27 |
公开(公告)号: | CN110961152A | 公开(公告)日: | 2020-04-07 |
发明(设计)人: | 熊兴泉;赖石林 | 申请(专利权)人: | 华侨大学 |
主分类号: | B01J31/06 | 分类号: | B01J31/06;C07D317/36;C07D317/46 |
代理公司: | 泉州市文华专利代理有限公司 35205 | 代理人: | 叶二红 |
地址: | 362000 福*** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 咪唑 功能 核桃壳 粉异相 催化剂 制备 方法 基于 环状 碳酸 合成 | ||
本发明公开了一种咪唑盐功能化核桃壳粉异相催化剂的制备方法,以及公开了一种基于咪唑盐功能化核桃壳粉异相催化剂的环状碳酸酯的合成方法,相较于已报道的以有机碱、金属配合物、季铵盐等为催化剂合成环状碳酸酯类化合物的反应体系,该方法所用催化剂不仅易于回收、具有高催化活性和高稳定性、载体廉价易得,而且该反应过程反应条件温和、操作简单,契合绿色合成工艺要求,具有非常好的工业化前景。
技术领域
本发明涉及一种精细化学品合成技术领域,特别是涉及一种咪唑盐功能化核桃壳粉异相催化剂的制备方法及基于该催化剂的环状碳酸酯的合成方法。
背景技术
目前,二氧化碳引起的温室效应问题已经成为了一个非常严峻的全球性环境问题。尽管国际上对减少温室气体的排放已经达成共识,但仅仅通过限制CO2的排放是远远不够且治标不治本。作为一种可从根本上解决CO2含量的方法,通过一定的物理或化学手段将CO2转换成具有高附加值的商品越来越受到社会认可和科研工作者的关注。
在氨基酸酯、尿素、环状碳酸酯等高附加值化学品中,环状碳酸酯不仅被广泛的应用于消泡剂、聚碳酸酯等产品的合成,而且环氧、二氧化碳等合成原料来源丰富且天然可再生,非常符合可持续的绿色合成理念。无论是从产品商业价值及前景还是环境保护角度上,基于CO2和环氧化合物的环状碳酸酯的环加成反应都具有非常高的科研价值和非常好的工业前景,因为其在将废弃物转换成高附加值产品同时还可以降低大气中CO2的浓度,进而带来巨大的社会效益。
目前,已报道应用于上述环加成反应且较具代表性的催化剂要有离子液体、有机碱、金属配合物、金属氧化物等,而离子液体因性质温定、溶解性优良、绿色环保等特点受到科研工作者的热捧。
这些已报道的运用于基于CO2和环氧化合物的环状碳酸酯的环加成反应的催化剂尽管都能获得比较高的产率,但仍然存在着很多的局限性,比如反应条件苛刻、反应时间较长、对环境不友好,催化剂与产物分离困难、载体非可再生、有毒或含有重金属元素。
发明内容
有鉴于此,本发明的目的在于提供一种新型的咪唑盐功能化核桃壳粉异相催化剂的制备方法,所制备的催化剂绿色环保,可应用于环状碳酸酯的合成,而且催化活性高、稳定性好,对环境友好。
本发明的另一目的在于提供一种基于咪唑盐功能化核桃壳粉异相催化剂的环状碳酸酯的合成方法,反应条件温和、产率高、普适性好,而且使用催化剂的催化活性好、稳定性高、成本低、易分离、对环境友好、载体天然可再生。
为了达成上述目的,本发明的技术方案是:
一种咪唑盐功能化核桃壳粉异相催化剂的制备方法,包括如下步骤:
步骤1:将核桃壳粉、氢氧化钠、水和环氧氯丙烷置于反应瓶中,然后在80℃、氮气环境的油浴锅中反应3小时,以核桃壳粉的质量为标准,氢氧化钠的质量为0.85g/g,水的体积用量为5.0mL/g;
步骤2:步骤1反应结束后,将反应瓶中的生成物经冷却、水洗、过滤及干燥后获得WSO;
步骤3:将氢氧化钠、水和步骤2的WSO置于另一反应瓶中,并在室温下反应1小时后加入乙二胺,然后在50℃的氮气环境中反应12小时,以WSO的质量为标准,氢氧化钠的质量为3.0g/g,水的体积用量为15.0mL/g,乙二胺的体积用量为1mL/g;
步骤4:步骤3反应结束后,经水洗、醇洗、抽滤和干燥后获得产物WSON;
步骤5:将TCT、DIPE、DCM和步骤4的WSON置于圆底烧瓶中,并在室温下反应12小时;
步骤6:步骤5反应结束后,经抽滤、醇洗、抽滤和干燥后获得产物WSON/TCT-1;
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