[发明专利]一种鸦胆子汇总抗肿瘤新成分的制备方法在审
申请号: | 201911180343.X | 申请日: | 2019-11-27 |
公开(公告)号: | CN110772549A | 公开(公告)日: | 2020-02-11 |
发明(设计)人: | 周明刚;杨俊清;靳桂贞 | 申请(专利权)人: | 联盟博大(北京)科技有限公司 |
主分类号: | A61K36/185 | 分类号: | A61K36/185;A61P35/00;A61K131/00 |
代理公司: | 11677 北京中企讯专利代理事务所(普通合伙) | 代理人: | 熊亮 |
地址: | 100000 北京市通州区中关村科技*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 鸦胆子 药渣 初提物 干粉 水解 浓缩 简化生产工序 有机溶剂溶解 白色沉淀物 抗肿瘤活性 层析分离 酶促反应 酶解反应 梯度洗脱 物质技术 有机溶剂 中药资源 硅胶柱 抗肿瘤 酶处理 配糖体 用溶剂 粗碎 滴定 去油 制备 | ||
1.一种鸦胆子汇总抗肿瘤新成分的制备方法,其特征在于:其步骤为:
(1)取去油后的鸦胆子药渣,进行粗碎处理;
(2)粉碎后的药渣进行石油醚处理和纤维素酶酶解,然后进行提取浓缩;
(3)对浓缩后的药液进行水解和酶解反应处理;
(4)处理后的药液经过有机溶剂梯度洗脱分离得到初提物;
(5)初提物经过真空干燥和冷冻干燥得到干粉;
(6)取干粉上硅胶柱进行层析分离得出抗肿瘤的有效成分或有效部位。
(7)再把层析出的有效成分或有效部位用有机溶剂溶解,再用极性小的溶剂添加,收集沉淀出的有效成分即为目标成分。
2.根据权利要求1所述的一种鸦胆子汇总抗肿瘤新成分的制备方法,其特征在于:根据步骤(1),原料来源于去油后的药渣,药渣粗碎处理的目数为6-30目。
3.根据权利要求1所述的一种鸦胆子汇总抗肿瘤新成分的制备方法,其特征在于:根据步骤(2),其具体浓缩液提取步骤为:粉碎后的药渣先用1%-10%的纤维素酶进行酶解8h-72h,再用石油醚温浸4h-36h进行处理,然后分别用10%-90%的乙醇进行回流提取2-5次,最后合并提取液,并进行30-60℃真空浓缩,得到密度为0.6-1.2的浓缩液。
4.根据权利要求3所述的一种鸦胆子汇总抗肿瘤新成分的制备方法,其特征在于:根据步骤(3),水解处理方式为:浓缩药液中加入10%—40%的盐酸或硫酸、草酸调节ph值到2-6,水解过程中加入官能团保护剂。
5.根据权利要求1所述的一种鸦胆子汇总抗肿瘤新成分的制备方法,其特征在于:根据步骤(3),水解处理方式还为:浓缩药液中加入10%—40%的氢氧化钠溶液调节PH值到9-13,水解过程中加入官能团保护剂。
6.根据权利要求1所述的一种鸦胆子汇总抗肿瘤新成分的制备方法,其特征在于:根据步骤(3),酶解处理方式为:酸碱水解后,药液中加入1%—20%的葡萄糖苷酶、乳糖苷酶,酶解温度为30-60℃,酶解时间4h-24h。
7.根据权利要求1所述的一种鸦胆子汇总抗肿瘤新成分的制备方法,其特征在于:根据步骤(4),其具体步骤为:处理后的药液分别用石油醚、二氯甲烷进行搅拌萃取,取二氯甲烷层,或者处理后的药液分别用石油醚、乙酸乙酯萃取,取乙酸乙酯层。
8.根据权利要求1所述的一种鸦胆子汇总抗肿瘤新成分的制备方法,其特征在于:根据步骤(5),其具体步骤为:分离得到的二氯甲烷层或者乙酸乙酯层真空浓缩得到干膏,并冷冻干燥得到干粉,备用。
9.根据权利要求1所述的一种鸦胆子汇总抗肿瘤新成分的制备方法,其特征在于:根据步骤(6),其具体步骤为:取干粉上硅胶柱进行层析分离,分别采用1:100到1:20递增比例的二氯甲烷和甲醇、乙酸乙酯和石油醚进行层析分离,得到含有目标成分的有效部位溶液。
10.根据权利要求1所述的一种鸦胆子汇总抗肿瘤新成分的制备方法,其特征在于:根据步骤(7),其具体步骤为:有效部位药液浓缩干燥,再用二氯甲烷溶解,再用石油醚或者乙醚进行滴加,根据滴加的量不同,时间的不同,会先后得到不同时间段的淡黄色沉淀物,取相应时间段的提取物,即得到目标成分。
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