[发明专利]特拉万星的纯化方法有效
申请号: | 201911180481.8 | 申请日: | 2019-11-27 |
公开(公告)号: | CN110824079B | 公开(公告)日: | 2021-04-13 |
发明(设计)人: | 贺元康;王艺 | 申请(专利权)人: | 苏州赛分科技有限公司 |
主分类号: | G01N30/14 | 分类号: | G01N30/14 |
代理公司: | 广州华进联合专利商标代理有限公司 44224 | 代理人: | 侯武娇 |
地址: | 215123 江苏省苏州市工业园区星*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 特拉万星 纯化 方法 | ||
1.一种特拉万星的纯化方法,其特征在于,包括如下步骤:
将特拉万星粗品加入溶剂中,充分溶解后过滤并保留滤液,得到上样液;
将所述上样液上样至已装填有填料的分离柱,用以分离所述上样液中的目标组分和杂质组分,上样之后的填料中保留有所述目标组分;
采用洗脱液对所述填料中的所述目标组分进行洗脱,得到目标流出液,其中,所述洗脱液为有机溶剂与水的混合液或者有机溶剂;以及
收集所述目标流出液,即得纯化后的特拉万星;
所述填料以硅胶为基质,且硅胶上键合十八烷基硅烷和二乙烯基苯,其中,十八烷基硅烷和二乙烯基苯的质量比为(1~6):1;
所述填料的粒径为10μm~50μm;
所述洗脱液为含有机酸体积分数0.05%~0.5%的甲醇水溶液与含有机酸体积分数0.05%~0.5%的乙腈水溶液中的一种或几种;其中,所述有机酸为三氟乙酸、甲酸与乙酸中的一种或几种。
2.根据权利要求1所述的特拉万星的纯化方法,其特征在于,将特拉万星粗品加入溶剂中的操作中,所述溶剂为含有机酸体积分数0.05%~0.5%的甲醇水溶液与含有机酸体积分数0.05%~0.5%的乙腈水溶液中的一种或几种;其中,所述有机酸为三氟乙酸、甲酸与乙酸中的一种或几种。
3.根据权利要求2所述的特拉万星的纯化方法,其特征在于,所述溶剂中甲醇或者乙腈的体积分数分别为20%~50%。
4.根据权利要求1所述的特拉万星的纯化方法,其特征在于,所述填料的孔径为
5.根据权利要求1所述的特拉万星的纯化方法,其特征在于,将所述上样液上样至已装填有填料的分离柱的操作中,所述上样液中的溶质与所述填料的质量比为1:100~11:100。
6.根据权利要求1所述的特拉万星的纯化方法,其特征在于,将所述上样液上样至已装填有填料的分离柱的步骤之前,还包括以下步骤:采用洗脱液对已装填有填料的分离柱进行平衡。
7.根据权利要求1或者6所述的特拉万星的纯化方法,其特征在于,所述洗脱液中甲醇或者乙腈的体积分数分别为20%~50%。
8.根据权利要求1所述的特拉万星的纯化方法,其特征在于,采用洗脱液对所述目标组分进行洗脱的操作中,所述洗脱液的流速为100cm/h~500cm/h。
9.根据权利要求1所述的特拉万星的纯化方法,其特征在于,收集所述目标流出液的步骤之后,还包括以下步骤:对所述目标流出液进行检测,对检测后的合格样品进行冻干。
10.根据权利要求1所述的特拉万星的纯化方法,其特征在于,所述特拉万星粗品的纯度为70%~90%。
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