[发明专利]一种甜菜碱盐酸盐的合成工艺有效
申请号: | 201911181434.5 | 申请日: | 2019-11-27 |
公开(公告)号: | CN110818580B | 公开(公告)日: | 2022-09-27 |
发明(设计)人: | 高维丹;岳涛;刘启奎;程远志;陈贵军;周长海 | 申请(专利权)人: | 山东省化工研究院 |
主分类号: | C07C227/08 | 分类号: | C07C227/08;C07C229/12 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 250014 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 甜菜碱 盐酸 合成 工艺 | ||
1.一种甜菜碱盐酸盐的合成工艺,其特征在于,以氯乙酸酯和胺为原料,在连续流反应器中连续化反应,制备甜菜碱盐酸盐;
所述的连续流反应器选自微通道反应器;
所述的甜菜碱盐酸盐的合成工艺,具体步骤如下:
1)连接好微通道反应器,并将负载有催化剂的固定床连接在相邻的两个反应模块之间,并使用醇冲洗管道备用;
2)准备胺的醇溶液、氯乙酸酯;
3)将步骤2)准备的胺的醇溶液和氯乙酸酯分别打入反应器中;
4)设计通量为30-50ml/min,调节背压3-10bar,设置温度在80-130℃,停留时间为0.5-10min;
5)以5倍以上停留时间为取样点,取样后利用液相测试氯乙酸乙酯残留和甜菜碱乙酯盐酸盐含量。
2.如权利要求1所述的甜菜碱盐酸盐的合成工艺,其特征在于,所述的负载有催化剂的固定床,其中催化剂选自TS-1、MTO催化剂,其用量为总质量流量的1-10%。
3.如权利要求1所述的甜菜碱盐酸盐的合成工艺,其特征在于,所述的胺为三甲胺或三乙胺,氯乙酸酯选自氯乙酸乙酯或氯乙酸甲酯;胺与氯乙酸酯的物质的量之比1 .0-1 .2。
4.如权利要求1所述的甜菜碱盐酸盐的合成工艺,其特征在于,所述的胺的醇溶液浓度为20-50%。
5.如权利要求1所述的甜菜碱盐酸盐的合成工艺,其特征在于,所述的的微通道反应器,其反应器出口处连接填充有钛合金填料聚四氟乙烯高压管线。
6.如权利要求1所述的甜菜碱盐酸盐的合成工艺,其特征在于,所述的用醇冲洗管道备用,醇选自甲醇或乙醇;所述的胺的醇溶液,具体为胺的甲醇溶液或胺的乙醇溶液。
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