[发明专利]一种甜菜碱盐酸盐的合成工艺

说明书

本发明主要涉及有机化工领域，提供了一种甜菜碱酯盐酸盐连续合成工艺，该工艺主要以微通道反应器为主要反应设备，以氯乙酸甲酯、氯乙酸乙酯与三甲胺、三乙胺对应醇溶液为主要原料，通过对反应器进行改造，以便于添加催化剂、进而继续调配反应压力、温度、配比、醇量、流速、时间条件制备甜菜碱酯盐酸盐。该工艺采用连续生产工艺，相对于传统釜氏反应，解决了生产过程危险性高，安全系数低，产品转化低、纯度低，残碱高等问题，且反应生成相应的醇可回收套用，降低生产成本，减轻环境压力，做到经济、环境效益双提高。

技术领域

本发明主要涉及一种连续合成工艺，提供了甜菜碱酯盐酸盐连续合成新工艺，属于有机化工领域。

技术背景

甜菜碱的化学名称是羧甲基三甲基铵氢氧化内酯，属于季铵型生物碱，是主要的生物碱之一，广泛存在于动植物体内的一种天然维生素物质，具有明目、抗脂肪肝、保护肾脏等作用。但是甜菜碱的流动性严重限制了它的应用，为了克服这个缺点，甜菜碱酯盐酸盐应运而生。

传统甜菜碱酯盐酸盐的制备方法主要分为两大类：天然甜菜糖蜜提取法和化学合成法。提取法主要采用裂解法、电解法、色谱分离法、离子交换树脂法等技术，提取法虽然技术成熟，但存在收率低(80％左右)，能耗高，受原料影响大等缺点。化学合成法主要是以三甲胺和氯乙酸为基本原料，根据原料碱的分类采用钙法和钠法进行化学合成。虽然传统钙法和钠法工艺成熟，原料易得，但存在转化率低(90％左右)，危险性高，生产周期长，残碱高(1％左右)等缺点，因此迫切需要开发一种连续高效、安全可控、环境友好甜菜碱酯盐酸盐合成新工艺。

发明内容

为避免传统化学合成生产工艺转化率低、危险性高、生产周期长、残碱高等问题，本工艺以微通道反应器、管式反应器连续流设备为主要反应设备，通过对反应器进行改造，克服连续流反应器催化剂使用限制，以相应有机胺醇溶液为溶剂，使用泵精准控制反应物料配比，通过原料、压力、温度、配比、醇量、流速、时间工艺条件优化，提供一种甜菜碱酯盐酸盐连续合成新工艺。该工艺采用连续生产设备，生产过程持液量低，危险性小，安全系数高，原料氯乙酸酯转化率达到99.5％以上，无“三废”产生；反应生成相应的醇可回收套用，降低生产成本，减轻环境压力，做到经济、环境效益双提高。

为了实现上述目的，本申请采取的技术方案如下：

一种甜菜碱盐酸盐的合成工艺，以氯乙酸酯和胺为原料，在连续流反应器中连续化反应，制备甜菜碱盐酸盐；

所述的连续流反应器选自微通道反应器；

所述的甜菜碱盐酸盐的合成工艺，具体步骤如下：

1)连接好微通道反应器，并将负载有催化剂的固定床连接在相邻的两个反应模块之间，并使用醇冲洗管道备用；

2)准备胺的醇溶液、氯乙酸酯；

3)将步骤2)准备的胺的醇溶液和氯乙酸酯分别打入反应器中；

4)设计通量为30-50ml/min，调节背压3-10bar，设置温度在80-130℃，停留时间为0.5-10min；

5)以5倍以上停留时间为取样点，取样后利用液相测试氯乙酸乙酯残留和甜菜碱乙酯盐酸盐含量；

所述的负载有催化剂的固定床，其中催化剂选自TS-1、MTO催化剂，其用量为反应液总质量流量的1-10％；

所述的胺为三甲胺或三乙胺，氯乙酸酯选自氯乙酸乙酯或氯乙酸甲酯；

胺与氯乙酸酯的物质的量之比1.0-1.2；

所述的胺的醇溶液浓度为20-50％；

所述的的微通道反应器，其反应器出口处连接填充有钛合金填料聚四氟乙烯高压管线；

所述的用醇冲洗管道备用，醇选自甲醇或乙醇；