[发明专利]共聚制备脲类化合物改性蜜胺纤维的方法在审
申请号: | 201911183218.4 | 申请日: | 2019-11-27 |
公开(公告)号: | CN110714234A | 公开(公告)日: | 2020-01-21 |
发明(设计)人: | 焦明立;李洁;杨凯;贾万顺;张啸梅;刘英 | 申请(专利权)人: | 中原工学院 |
主分类号: | D01F6/78 | 分类号: | D01F6/78;D01F11/08;C08G12/40 |
代理公司: | 41125 郑州优盾知识产权代理有限公司 | 代理人: | 张志军 |
地址: | 451191 河南省郑*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 蜜胺纤维 改性 碱性催化剂 脲类化合物 湿法纺丝 醛类 制备 纤维 高分子水溶液 加热固化 三聚氰胺 三维交联 隔热 共聚 低烟 阻燃 无毒 合成 燃烧 | ||
1.一种共聚制备脲类化合物改性蜜胺纤维的方法,其特征在于步骤如下:
(1)将水溶性高分子溶于水中,分成相同的两份,一份为A溶液,一份为B溶液,向A溶液中加入三聚氰胺、醛类化合物和碱性催化剂,在50-95℃条件下反应一段时间,得到甲溶液;
(2)向B溶液中加入脲类化合物、醛类化合物以及碱性催化剂,在45-95℃条件下反应一段时间,得到乙溶液;
(3)甲、乙溶液混合后,使用碱性催化剂调节pH值至碱性条件,在40-95℃条件下继续反应一段时间后得到改性蜜胺树脂纺丝液;
(4)改性蜜胺树脂纺丝液进行湿法纺丝、干燥、卷绕得到初生纤维,然后在烘箱中按照一定的升温速率进行加热固化,得到改性蜜胺纤维。
2.根据权利要求1 所述的共聚制备脲类化合物改性蜜胺纤维的方法,其特征在于:所述步骤(1)中水溶性高分子为PVA、PEG、聚乙烯醇缩甲醛、PVP、水溶性改性淀粉或水溶性改性纤维素中的一种。
3.根据权利要求1 所述的共聚制备脲类化合物改性蜜胺纤维的方法,其特征在于:所述醛类化合物为甲醛、戊二醛、乙醛、多聚甲醛中的一种;所述碱性催化剂为氢氧化钠、氢氧化钾、三乙醇胺、碳酸氢钠、氢氧化镁或氢氧化钙中的一种。
4.根据权利要求1 所述的共聚制备脲类化合物改性蜜胺纤维的方法,其特征在于:所述步骤(1)中水溶性高分子溶液中高分子的质量含量为3-19%,三聚氰胺和醛类(以含醛基的物质的量计)的摩尔比为1:0.7-5,水溶性高分子与三聚氰胺的质量比为1:0.1-10,甲溶液的pH值范围为7.4-11,反应时间为0.4-10h。
5.根据权利要求1 所述的共聚制备脲类化合物改性蜜胺纤维的方法,其特征在于:所述步骤(2)中脲类化合物为脲、缩二脲、苯基脲中的一种。
6.根据权利要求1 所述的共聚制备脲类化合物改性蜜胺纤维的方法,其特征在于:所述步骤(2)中脲类化合物和醛类(以含醛基的物质的量计)的摩尔比为1:0.7-4,水溶性高分子和脲类化合物的质量比为1:0.1-9,乙溶液的pH值范围为7.5-10.5,反应时间为0.5-8h。
7.根据权利要求1 所述的共聚制备脲类化合物改性蜜胺纤维的方法,其特征在于:所述步骤(3)中碱性条件下溶液的pH值范围为7.4-10.5,反应时间为0.4-8h。
8.根据权利要求1 所述的共聚制备脲类化合物改性蜜胺纤维的方法,其特征在于:所述步骤(4)中湿法纺丝的凝固浴为饱和硫酸钠水溶液,并添加重量含量为0.01-0.9%的硼酸,凝固浴温度为30-60℃,干燥温度为60-130℃,卷绕速度为10-500m/min。
9.根据权利要求1 所述的共聚制备脲类化合物改性蜜胺纤维的方法,其特征在于:所述步骤(4)中加热固化升温速率为1-20℃/min,升温到150-200℃,恒温0.1-2h,自然降温后取出即得改性蜜胺纤维。
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