[发明专利]共聚制备脲类化合物改性蜜胺纤维的方法

说明书

本发明公开了一种共聚制备脲类化合物改性蜜胺纤维的方法，在两份高分子水溶液中分别加入三聚氰胺和醛类，脲类化合物和醛类，再分别加入碱性催化剂反应不同时间；混合后加入碱性催化剂继续反应，湿法纺丝、加热固化得到改性蜜胺纤维。本发明通过湿法纺丝制备了改性蜜胺纤维，该纤维作为三维交联型纤维，具有阻燃、隔热、无融滴，燃烧低烟无毒、成本低、合成简单等优点。

技术领域

本发明属于特种纤维的制备领域，具体涉及共聚制备脲类化合物改性蜜胺纤维的方法、湿法纺丝及热固化从而获得改性蜜胺纤维的制备方法。

背景技术

三聚氰胺树脂纤维是一种新型耐高温阻燃纤维，它遇火不熔融、不流滴、基本不收缩或收缩很小，极限氧指数高于30，热分解温度为400℃左右[贺鹏, 齐鲁. 改性三聚氰胺树脂纤维性能的研究[J]. 高分子材料科学与工程, 2016, 23(01).]。蜜胺价格便宜，已被广泛应用于一些高温领域。但三聚氰胺的官能度高，交联度大等弊端，不易合成或合成后树脂保存时间短，从而阻碍蜜胺纤维的制备，如何进一步提高蜜胺纤维的性能成为研究重点。

尿素作为脲类化合物的一种，再碱性催化剂作用下能与甲醛反应，缩聚成脲醛树脂，并具有阻燃性。脲醛树脂固化后胶层色浅、不污染被粘合物、工艺性能好、成本较其它合成树脂胶粘剂低、并具有优良的胶接性能和较好的耐水性等优点[翁显英. 低温固化低毒脲醛树脂胶的研制[D].福建农林大学,2008.]。本专利提出了一种结合脲醛树脂与蜜胺树脂的优点，制备脲类化合物改性的蜜胺纤维的方法。

发明内容

本发明的目的是提供共聚制备脲类化合物改性蜜胺纤维的方法，在高分子水溶液中分别加入三聚氰胺、脲类化合物、醛类化合物反应后共混调节至碱性条件，反应得到纺丝溶液，湿法纺丝、热固化制备三维交联的改性蜜胺纤维。该方法提供了共聚制备脲类化合物改性蜜胺纤维的方法。

本发明的技术方案是：一种共聚制备脲类化合物改性蜜胺纤维的方法，步骤如下：

（1）将水溶性高分子溶于水中，分成相同的两份，一份为A溶液，一份为B溶液，向A溶液中加入三聚氰胺、醛类化合物和碱性催化剂，在50-95℃条件下反应一段时间，得到甲溶液（小分子量的蜜胺溶液）；

（2）向B溶液中加入脲类化合物、醛类化合物以及碱性催化剂，在45-95℃条件下反应一段时间，得到乙溶液；

（3）甲、乙溶液混合后，使用碱性催化剂调节pH值至碱性条件，在40-95℃条件下继续反应一段时间后得到改性蜜胺树脂纺丝液；

（4）改性蜜胺树脂纺丝液进行湿法纺丝、干燥、卷绕得到初生纤维，然后在烘箱中按照一定的升温速率进行加热固化，得到改性蜜胺纤维。

进一步，所述步骤（1）中水溶性高分子为PVA、PEG、聚乙烯醇缩甲醛、PVP、水溶性改性淀粉或水溶性改性纤维素中的一种。

进一步，所述醛类化合物为甲醛、戊二醛、乙醛、多聚甲醛中的一种；所述碱性催化剂为氢氧化钠、氢氧化钾、三乙醇胺、碳酸氢钠、氢氧化镁或氢氧化钙中的一种。

进一步，所述步骤（1）中水溶性高分子溶液中高分子的质量含量为3-19%，三聚氰胺和醛类（以含醛基的物质的量计）的摩尔比为1：0.7-5，水溶性高分子与三聚氰胺的质量比为1：0.1-10，甲溶液的pH值范围为7.4-11，反应时间为0.4-10h。

进一步，所述步骤（2）中脲类化合物为脲、缩二脲、苯基脲中的一种。

进一步，所述步骤（2）中脲类化合物和醛类（以含醛基的物质的量计）的摩尔比为1：0.7-4，水溶性高分子和脲类化合物的质量比为1：0.1-9，乙溶液的pH值范围为7.5-10.5，反应时间为0.5-8h。

进一步，所述步骤（3）中碱性条件下溶液的pH值范围为7.4-10.5，反应时间为0.4-8h。