[发明专利]一种邻烯基芳香腈化合物及其制备方法有效
申请号: | 201911184408.8 | 申请日: | 2019-11-27 |
公开(公告)号: | CN110845363B | 公开(公告)日: | 2022-12-27 |
发明(设计)人: | 饶建行;李先纬;欧阳文森 | 申请(专利权)人: | 广东工业大学 |
主分类号: | C07C253/06 | 分类号: | C07C253/06;C07C255/50;C07C255/52;C07C303/40;C07C311/16;C07D209/08;C07D333/38 |
代理公司: | 北京集佳知识产权代理有限公司 11227 | 代理人: | 许庆胜 |
地址: | 510060 广东省*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 邻烯基 芳香 化合物 及其 制备 方法 | ||
1.一种邻烯基芳香腈化合物的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
将式(Ⅱ)所示化合物和式(III)所示化合物溶于惰性溶剂中,在碱性条件,氧化剂和金属催化剂的作用下进行反应,得到邻烯基芳香腈化合物式(I);
其中,
所述邻烯基芳香腈化合物的结构式如式(Ⅰ)所示;
其中,R1选自C1~C20的烃基、卤素、酯基、羰基、硝基、取代氨基;Ar选自C5~C30的芳基或C5~C30的芳杂环基;R0选自H或所述R2选自C1~C20的烃基、卤素、酯基、羰基、硝基、取代氨基的C5~C30的芳基或C5~C30的芳杂环基,或者为多氟取代的末端烯烃;
所述金属催化剂为二氯(五甲基环戊二烯基)合铑二聚体;
调节所述碱性条件的碱选自醋酸钠、醋酸铯、醋酸钾、碳酸钠、碳酸钠和磷酸钾中的一种或多种;
所述氧化剂选自醋酸银、碳酸银、三氟磺酸银、硝酸银、醋酸铜、卤化亚铜、卤化铜、三卤化铁和硝酸铁中的一种或多种;
所述反应的温度为80℃~120℃;所述反应的时间为8h~36h。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述C5~C30的芳杂环基为呋喃、噻吩、吲哚或吡咯。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述惰性溶剂选自甲苯、四氢呋喃、1,4-二氧六环、N,N’-二甲基甲酰胺、N,N’-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮、二甲亚砜、乙腈、1,2-二氯乙烷、乙醇和丙酮中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,还包括卤离子攫取剂,所述卤离子攫取剂选自双三氟甲烷磺酰亚胺银盐、六氟锑酸银或/和三氟甲磺酰亚胺银盐。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述式(Ⅱ)所示化合物和式(Ⅲ)所示化合物的摩尔比为1:(1~5);所述金属催化剂的用量为所述式(Ⅱ)所示化合物用量的1mol%~5mol%。
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