[发明专利]一种钒基聚阴离子型化合物的制备方法及应用有效
申请号: | 201911184941.4 | 申请日: | 2019-11-27 |
公开(公告)号: | CN112850683B | 公开(公告)日: | 2022-11-08 |
发明(设计)人: | 郑琼;李先锋;凌模翔;韩建鑫;张华民 | 申请(专利权)人: | 中国科学院大连化学物理研究所 |
主分类号: | H01M4/58 | 分类号: | H01M4/58;C01B25/455;C01B32/05;H01M4/62;H01M10/0525;H01M10/054;B82Y30/00 |
代理公司: | 大连东方专利代理有限责任公司 21212 | 代理人: | 毛薇;李馨 |
地址: | 116000 辽宁*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 聚阴离子 化合物 制备 方法 应用 | ||
1.一种钒基聚阴离子型化合物的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:
(1)将钒源、碳源、磷源混合,于惰性气氛下,在500-1000℃处理10min-2h,得到碳包覆的磷酸钒;
(2)将步骤(1)得到的碳包覆的磷酸钒、氟源和锂源或钠源混合,于惰性气氛下,在500-1000℃处理2-20h;
(3)将步骤(2)的反应产物置于惰性气氛中冷却,冷却时间为30s-5min,冷却温度为0-40℃,得到所述钒基聚阴离子型化合物;
步骤(1)中,所述钒源和磷源的摩尔比为1:1,所述碳源的质量为所述钒源和磷源总质量的5%~40%;
当所述钒基聚阴离子型化合物为氟磷酸钒锂,步骤(2)中,碳包覆的磷酸钒、锂源和氟源的摩尔比为1:1~1.3:1~1.5;
当所述钒基聚阴离子型化合物为氟磷酸钒钠时,碳包覆的磷酸钒、钠源和氟源的摩尔比为1:1~1.3:1~1.5;
当所述钒基聚阴离子型化合物为三氟磷酸钒钠时,所述碳包覆的磷酸钒、钠源和氟源的化学计量比为2:3~3.5:3~3.8。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述惰性气氛气体为氦气、氮气中的一种或两种混合。
3.一种钒基聚阴离子型化合物的制备方法,其特征在于:其制备步骤为:
(1)将钒源、碳源混合,于惰性气氛下,在500-1000℃处理10min-2h,得到碳包覆的三氧化二钒;
(2)将步骤(1)得到的碳包覆的三氧化二钒、磷源、氟源和锂源或钠源混合,于惰性气氛下,在500-1000℃处理2-20h;
(3)将步骤(2)的反应产物置于惰性气氛中冷却,冷却时间为30s-5min,冷却温度为0-40度,得到所述钒基聚阴离子型化合物;
步骤(1)中,所述碳源的质量为钒源质量的5%~30%;
当所述钒基聚阴离子型化合物为氟磷酸钒锂,步骤(2)中,碳包覆的三氧化二钒、锂源、磷源和氟源的摩尔比为0.5:1~1.3:1:1~1.5;
当所述钒基聚阴离子型化合物为氟磷酸钒钠时,碳包覆的三氧化二钒、钠源、磷源和氟源的摩尔比为0.5:1~1.3:1:1~1.5;
当所述钒基聚阴离子型化合物为三氟磷酸钒钠时,所述碳包覆的三氧化二钒、钠源和氟源的化学计量比为1:3~3.5:2:3~3.8。
4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述惰性气氛气体为氦气、氮气中的一种或两种混合。
5.根据权利要求1或3所述的制备方法,其特征在于,所述钒源为偏钒酸铵、五氧化二钒、多钒酸铵、三氧化二钒、二氧化钒中的至少一种;
所述磷源为磷酸二氢铵、磷酸氢二铵、磷酸中的至少一种;
所述碳源为柠檬酸、草酸、抗坏血酸、葡萄糖、蔗糖、果糖、聚乙二醇中的至少一种;
所述锂源为氢氧化锂、碳酸锂、氟化锂中的至少一种;
所述钠源为氢氧化钠、碳酸钠、碳酸二氢钠、碳酸氢钠、氟化钠中的至少一种;
所述氟源为氟化氢、氟化锂、氟化钠、聚四氟乙烯中的至少一种。
6.一种权利要求1-2任意一项所述制备方法制备得到的钒基聚阴离子型化合物或权利要求3-4任意一项所述制备方法制备得到的钒基聚阴离子型化合物。
7.一种权利要求6所述钒基聚阴离子型化合物在锂离子电池或钠离子电池中的应用。
8.根据权利要求7所述的应用,其特征在于,所述钒基聚阴离子型化合物作为锂离子电池或钠离子电池的正极材料。
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