[发明专利]一种一锅法制备他达拉非的方法有效
| 申请号： | 201911186908.5 | 申请日： | 2019-11-27 |
| 公开（公告）号： | CN110790764B | 公开（公告）日： | 2021-04-06 |
| 发明（设计）人： | 邓俊丰;高洪波 | 申请（专利权）人： | 四川省通园制药集团有限公司 |
| 主分类号： | C07D471/14 | 分类号： | C07D471/14 |
| 代理公司： | 成都巾帼知识产权代理有限公司 51260 | 代理人： | 邢伟 |
| 地址： | 618312 四川*** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 一锅 法制 达拉非 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种一锅法制备他达拉非的方法，其特征在于，合成路线为：
它包括以下步骤：
S1.化合物I的盐酸盐在非质子性溶剂中加入有机碱，与氯乙酰氯反应，-5℃滴加氯乙酰氯，得到化合物II的反应混合液；其中，所述化合物I、氯乙酰氯与有机碱的摩尔比为1:1.0～2:2～5，所述化合物I与非质子性溶剂的质量体积比为1:4～10；
S2.向化合物II的反应混合液中加入甲胺溶液，升温反应，反应结束降温结晶得到目标产物他达拉非；
其中，化合物I与甲胺溶液的摩尔比为1:1.5～5，步骤S1中所述化合物I的盐酸盐以D-色氨酸甲酯盐酸盐、胡椒醛为起始原料，经Pictet-Spengler反应得到化合物I的盐酸盐；步骤S1的反应温度为-5℃，反应时间为2～4h；
所述非质子性溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、二氯甲烷、乙酸乙酯或乙腈中的任意一种；所述有机碱为四甲基胍、N,N-二异丙基乙胺或二异丙胺中的任意一种；
步骤S2中所述甲胺溶液为质量百分含量为40％的甲胺水溶液或者40％甲胺醇溶液；步骤S2的反应温度为30～65℃，反应时间为2～10h。
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