[发明专利]一种二氧化硅均匀掺杂磷酸铁的制备方法在审
申请号: | 201911188408.5 | 申请日: | 2019-11-22 |
公开(公告)号: | CN111029571A | 公开(公告)日: | 2020-04-17 |
发明(设计)人: | 李健;刘俊才;张仁国;岳有涛 | 申请(专利权)人: | 贵州唯特高新能源科技有限公司 |
主分类号: | H01M4/58 | 分类号: | H01M4/58;H01M10/0525;C01B25/26;C01B25/45;C01B25/37 |
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地址: | 550000 *** | 国省代码: | 贵州;52 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 二氧化硅 均匀 掺杂 磷酸 制备 方法 | ||
1.一种二氧化硅均匀掺杂磷酸铁的制备方法,其特征在于包括如下步骤:
1)配置溶液:将Fe3+源、磷源和硅源分别配制成已知浓度溶液,其中铁源Fe3+源浓度为0.8-1.2mol/L,PH控制在1.2-1.6,磷源PO43- 浓度为1.0-1.5mol/L,PH控制在2.5-3.0,硅源Si4+ 浓度为0.02-0.05mol/L;
2)搅拌混合:将铁源、磷源和硅源同时滴入装有30ml底液的磁力搅拌容器中,底液为PH=1.5±0.2的磷酸溶液,流量分别控制为铁源100-120ml/h,磷源120-150ml/h,硅源50-60ml/L,调节流量,控制混合溶液PH为1.2-1.8,得到初步乳白色磷酸铁浆料,当浆料体积达到反应容器三分之二处,停止滴定,继续搅拌1-3h;
3)加热:滴定完成搅拌1-3h后,将得到的浆料加热至60-95℃,继续搅拌0.3-1h得到二氧化硅均匀掺杂的二水磷酸铁前驱体;
4)制备二氧化硅均匀掺杂的磷酸铁锂:将前驱体过滤洗涤干燥后与锂源以摩尔比1∶(0.95-1.01)均匀混合,加入去离子水分无水乙醇,去离子水和无水乙醇百分比为80∶20,在300-600r/min的转速球磨机混合3-5h,通过喷雾干燥得到干燥粉末,干燥粉末在氮氢混合气保护下,氮气氢气体积比为100∶(5-20),经过600-750℃高温处理8-15h制得二氧化硅均匀掺杂的磷酸铁锂。
2.根据权利要求1所述的一种二氧化硅均匀掺杂磷酸铁的制备方法,其特征在于:所述Fe3+源为氯化铁、硝酸铁和硫酸铁中的一种或一种以上。
3.根据权利要求1所述的一种二氧化硅均匀掺杂磷酸铁的制备方法,其特征在于:所述磷源为磷酸、磷酸二氢铵和磷酸氢二铵中的一种或一种以上。
4.根据权利要求1所述的一种二氧化硅均匀掺杂磷酸铁的制备方法,其特征在于:所述锂源为碳酸锂、醋酸锂和磷酸二氢锂中的一种或一种以上。
5.根据权利要求1所述的一种二氧化硅均匀掺杂磷酸铁的制备方法,其特征在于:所述硅源为硅酸乙酯。
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