[发明专利]氟比洛芬酯对映异构体及杂质A的液相色谱分离检测方法

权利要求书

1.一种氟比洛芬酯及其非对映异构体、杂质A及其非对映异构体的液相色谱分离检测方法，其特征在于，所述液相色谱分离检测方法为：

(1)将待测的氟比洛芬酯供试溶液、杂质A对照液稀释溶解，备用；

(2)将步骤(1)中包含杂质A的氟比洛芬酯供试溶液上样到十八烷基硅烷键合硅胶柱及五氟苯基硅烷键合硅胶串联柱上，对所述氟比洛芬酯进行分离检测；

(3)以甲醇和磷酸水溶液为流动相，进行等度洗脱；

(4)洗脱结束后，使用紫外检测器检测，记录色谱图，得到待测样品的信号强度，将得到的信号强度代入相应的标准曲线并引入校正因子，计算得到待测样品中氟比洛芬酯及其非对映异构体、杂质A及其非对映异构体四种组分的浓度；

步骤(3)中所述流动相为体积比60～65:35～40的甲醇/0.1％磷酸水溶液；

杂质A是脱氟氟比洛芬酯。

2.如权利要求1所述的氟比洛芬酯及其非对映异构体、杂质A及其非对映异构体的液相色谱分离检测方法，其特征在于，步骤(1)中对氟比洛芬酯供试溶液、杂质A对照液的稀释溶解液为甲醇溶液。

3.如权利要求1所述的氟比洛芬酯及其非对映异构体、杂质A及其非对映异构体的液相色谱分离检测方法，其特征在于，步骤(2)中采用十八烷基硅烷键合硅胶柱及五氟苯基硅烷键合硅胶柱串联，2种不同硅胶柱的串联顺序没有要求。

4.如权利要求1所述的氟比洛芬酯及其非对映异构体、杂质A及其非对映异构体的液相色谱分离检测方法，其特征在于，所述十八烷基硅烷键合硅胶柱的型号为ChromCore C18 5μm，五氟苯基硅烷键合硅胶柱的型号为ChromCore PFP 5μm。

5.如权利要求1所述的氟比洛芬酯及其非对映异构体、杂质A及其非对映异构体的液相色谱分离检测方法，其特征在于，步骤(3)中所述流动相的流速为0.8-1.5mL/min。

6.如权利要求1所述的氟比洛芬酯及其非对映异构体、杂质A及其非对映异构体的液相色谱分离检测方法，其特征在于，色谱柱的柱温为20～40℃。

7.如权利要求1所述的氟比洛芬酯及其非对映异构体、杂质A及其非对映异构体的液相色谱分离检测方法，其特征在于，步骤(4)中紫外检测器的检测波长为240～260nm。

8.如权利要求1所述的氟比洛芬酯及其非对映异构体、杂质A及其非对映异构体的液相色谱分离检测方法，其特征在于，所述分离检测方法，既可用于氟比洛芬酯各组分的定量检测，也可用于氟比洛芬酯的制备分离。

9.如权利要求1所述的氟比洛芬酯及其非对映异构体、杂质A及其非对映异构体的液相色谱分离检测方法，其特征在于，氟比洛芬酯的对映异构体与杂质A的对映异构体四种组分之间的分离度均＞1.6。