[发明专利]一种利用电池级单水氢氧化锂制备高纯无水碘化锂的方法

权利要求书

1.一种利用电池级单水氢氧化锂制备高纯无水碘化锂的方法，其特征在于，包括以下步骤：

A、电池级单水氢氧化锂的溶解：在常温条件下，取200-500g电池级的单水氢氧化锂放入反应容器中，边搅拌边加入质量液固比为4~5:1的纯水，搅拌10~20min，待单水氢氧化锂溶解；

B、歧化反应：在常温下，向A步骤得到的氢氧化锂溶液中倒入摩尔比Li:I为1:1的碘单质进行歧化反应，搅拌5~10min后，反应生成深棕色的溶液；

C、水合肼还原碘酸锂的反应：在常温下，将步骤B反应得到的深棕色溶液中缓慢加入质量分数为80%水合肼，水合肼的加入速率控制在20~30g/min，待溶液由深棕色变为无色，没有气泡生成，且溶液变为中性时为反应终点，再加入少量水合肼调节溶液pH至7~9，再搅拌反应0.5~1h；

D、过滤除杂：将步骤C得到的无色溶液，进行过滤，除去碱性不溶物以及其他杂质；

E、常压浓缩脱自由水：在常压下，向步骤D得到的过滤溶液进行加热浓缩，浓缩至175~180℃，此时，脱去了自由水及极少部分结合水，得到碘化锂带2.6~3个结合水；

F、加甲苯一次脱结合水：将步骤E中得到的带结合水的碘化锂，加入100~200g甲苯，进行加热回流脱结合水，以蒸馏出来甲苯中不带水为终点，并在氩气保护的条件下蒸馏出甲苯；

G、加乙醇二次脱结合水：将步骤F中得到的一次脱结合水的碘化锂加入无水乙醇：单水氢氧化锂质量比为4.5~5.5:1的无水乙醇进行减压蒸馏二次脱水，得到湿料碘化锂；

H、真空干燥、粉碎、包装：将步骤G中得到的湿料碘化锂，放入真空干燥箱中，以200~210℃，真空干燥8~12h，然后在有氩气保护的手套箱中以2000转/min，粉碎1~2min，得到白色的无水碘化锂。

2.根据权利要求1所述的利用电池级单水氢氧化锂制备高纯无水碘化锂的方法，其特征在于：所述步骤A加入纯水量为电池级单水氢氧化锂4~5倍，保证溶解同时，不增加纯水的用量，配成质量分数为9.52%~11.4%氢氧化锂溶液。

3.根据权利要求1所述的利用电池级单水氢氧化锂制备高纯无水碘化锂的方法，其特征在于：所述B步骤中碘单质的用量为I：Li摩尔比1:1， 5~10min完全反应，表现为碘粒的消失。

4.根据权利要求所述的利用电池级单水氢氧化锂制备高纯无水碘化锂的方法的，其特征在于：所述C步骤的特征在于水合肼的加入要稍微过量，用以调溶液的pH至 7~9，以保证过滤能够除去碱性不溶物，如Fe元素，同时浓缩过程也能够起到抑制碘化锂溶液的变色。

5.根据权利要求所述的利用电池级单水氢氧化锂制备高纯无水碘化锂的方法的，其特征在于：所述E步骤在常压下浓缩终点的温度为175~180℃，浓缩终点温度过低，还有自由水未能除去，温度过高，碘化锂容易在脱结合水时被空气氧化而变色。

6.根据权利要求所述的利用电池级单水氢氧化锂制备高纯无水碘化锂的方法的，其特征在于：所述F步骤使用甲苯在脱水时能够与水形成不互溶的共沸物，蒸馏出来的共沸物在水分蒸馏接收管中进行分层，上层甲苯又可以源源不断的返回脱水系统中，起到使用少量甲苯即可完成大部分结合水的去除，同时甲苯也可以重复利用，蒸馏甲苯过程中需要使用一种惰性气体进行保护，如氩气、氮气。

7.根据权利要求所述的利用电池级单水氢氧化锂制备高纯无水碘化锂的方法的，其特征在于：所述G步骤使用的无水乙醇每100g在常温下能够溶解250g无水碘化锂，乙醇的使用质量为单水氢氧化锂的4.5~5.5倍。

8.根据权利要求所述的利用电池级单水氢氧化锂制备高纯无水碘化锂的方法的，其特征在于：所述H步骤粉碎、包装的过程需要在氩气保护的手套箱中操作，手套箱中的水分≤1ppm。