[发明专利]一种利用电池级单水氢氧化锂制备高纯无水碘化锂的方法

说明书

本发明公开一种利用电池级单水氢氧化锂制备高纯无水碘化锂的方法，包括以下工艺步骤：A、单水氢氧化锂溶解；B、歧化反应；C、水合肼还原碘酸锂的反应；D过滤除杂；E、常压浓缩脱自由水F、甲苯一次脱结合水；G、乙醇二次脱结合水；H、真空干燥、粉碎、包装。本发明利用电池级单水氢氧化锂制备高纯无水碘化锂的方法工艺简单，收率高，经济价值高，对环境污染小，而且生产安全性高。

技术领域

本发明涉及用于锂电池电解质制备技术领域，具体涉及一种无水碘化锂的制备方法，特别是涉及一种利用电池级单水氢氧化锂制备高纯无水碘化锂的方法。

背景技术

近年来碘化锂广泛的应用在各个领域中，例如：在医学上碘化锂用作抗乙肝和抗艾滋病病毒的药物；在有机合成领域也是一种重要的化学试剂，可以应用多种有机反应中；在固态电池中，作为电解质可以增加锂离子的传导率和电池的稳定性，延长其使用寿命；特别是在锂电池领域中，作为电解液中的电解质的应用也越来越广泛。

目前，制备无水碘化锂的方法主要有以下几种，一是火法工艺法，如中国专利107473243B所述利用在高温下熔融的金属锂与碘单质进行合成反应，通过提纯可以制备得到高纯的无水碘化锂。含水量虽然可以得到100ppm以下，但是对设备要求高，产率低，大规模生产难以实现。二是采用中和法：以碳酸锂或者氢氧化锂为原料与氢碘酸进行反应。制备得到的三水碘化锂通过常规的干燥法在400~500℃真空干燥24~48h得到的无水碘化锂，颜色差，且水分含量也＞500ppm。三是用丙酮法：通过氯化钠和碘化锂在丙酮中的溶解度不同制备碘化锂。然而该法的成本巨大，无水碘化锂在丙酮中不稳定，制备得到的碘化锂颜色发黄，存放一段时间变深黄，并且得到的无水碘化锂主含量仅有约98%。以上三种工艺方法得到的碘化锂各自有着缺陷，工艺条件苛刻、成本高、同时高温条件下干燥的碘化锂容易变质，分解，生产的无水碘化锂颜色差，纯度不高（≤99%）。

发明内容

针对现有的技术存在着不足，本发明提供了一种高纯无水碘化锂的制备方法，克服了上述现有技术之不足，能有效解决现有碘化锂的含水量高、工艺条件苛刻、操作成本高和对环境有污染的问题。

本发明是为了解决现有技术中的不足而完成的，发明的目的是提供一种工艺简单实用、生产成本低、设备投资少，容易大规模生产，并且制备的无水碘化锂颜色白、纯度高（纯度≥99.9%）的工艺方法。

因此，本发明采取以下技术方案解决现有技术的难题

一种利用电池级单水氢氧化锂制备高纯无水碘化锂的方法：第一步碘化锂溶液的制备，既采用电池级单水氢氧化锂与碘单质进行歧化反应生成LiI和LiIO₃，再使用水合肼把LiIO₃还原成LiI得到碘化锂溶液。第二步碘化锂的脱水，既先常压下通过加热浓缩至一定的温度除去碘化锂中的自由水，得到的碘化锂带2.6~3个结合水，然后再分别通过甲苯、无水乙醇脱去剩余的结合水，最后真空干燥得到颜色白，水分含量≤250ppm，主含量高达99.9%以上的无水碘化锂。整个过程中，对设备要求简单，对环境要求宽松，流程短，工艺简单。

本发明解决了传统生产时得到的碘化锂带结晶水所带来的干燥包装潮解等问题，解决了传统工艺制备的碘化锂颜色差，含水量高，纯度低的问题。其主要反应为包括以下步骤：

A、电池级单水氢氧化锂的溶解：在常温条件下，取200-500g电池级的单水氢氧化锂放入反应容器中，边搅拌边加入质量液固比为4~5:1的纯水，搅拌10~20min，待单水氢氧化锂溶解。

B、歧化反应：在常温下，向步骤A得到的氢氧化锂溶液中倒入摩尔比Li:I为1:1的碘单质进行歧化反应，搅拌5~10min后，反应生成深棕色的溶液。