[发明专利]一种用于双冬胶囊质量的检测方法

权利要求书

1.一种用于双冬胶囊质量的检测方法，其特征在于：所述药物组合物由栀子240g、黄芪240g、白花蛇舌草216g、麦冬216g、苦木144g、冬葵果216g组成，其制备方法为：以上六味，栀子、白花蛇舌草、苦木用60％乙醇加热回流提取二次，每次2小时，滤过，合并滤液，药渣备用；滤液回收乙醇并浓缩至60℃时相对密度为1.30～1.35的稠膏，备用；黄芪、冬葵果、麦冬与上述药渣混合加水煎煮二次，每次2小时，滤过，合并滤液，滤液浓缩至60℃时相对密度为1.10～1.15，加入乙醇是含醇量达60％，静置24小时后滤过，滤液回收乙醇并浓缩至60℃时相对密度为1.30～1.35的稠膏，与上述栀子、白花蛇舌草、苦木醇提稠膏混匀，干燥，粉碎成细粉，加入适量淀粉，用乙醇制成软材，制粒，干燥，加入适量硬脂酸镁，混匀，装入胶囊，制成1000粒，即得，所述检测方法包括以下步骤：对组合物中栀子、黄芪、白花蛇舌草、麦冬、苦木五种药材有效成分进行定性鉴别，对栀子、黄芪中的有效成分进行定量检测。

2.根据权利要求1所述的药物组合物的检测方法，其特征在于：所述对栀子进行定性鉴别的方法为：取本品内容物1g，加40～75％的甲醇15～25ml，超声处理30～50分钟,滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液；另取栀子对照药材0.5g,加40～75％甲醇10ml，同法制成对照药材溶液；再取栀子苷对照品，加甲醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液，照中国药典2010版一部附录ⅥB薄层色谱法试验，吸取上述三种溶液各2～5μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以比例为7∶3∶3∶0.2的三氯甲烷-乙腈-甲醇-浓氨试液为展开剂，预平衡点样后的薄层板15分钟，展开，取出，晾干，置254nm紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

3.根据权利要求1所述的药物组合物的检测方法，其特征在于：所述对黄芪进行定性鉴别的方法为：取本品内容物5g，加水15～45ml，超声处理10～20分钟，水溶液连同残渣一起移置分液漏斗中，加乙醚洗涤2～4次，每次15～25ml，再加水饱和的正丁醇振摇提取2～4次，每次15～25ml，分取正丁醇液，水液备用，用氨试液洗涤1～3次，每次15～25ml，分取正丁醇液，蒸干，残渣加适量水使溶解，并用硅胶拌样，硅胶规格：100-200目，1～2g，装于硅胶柱上，硅胶柱规格：200-300目，5g，内径10～15mm，用比例为9:1的三氯甲烷-甲醇150ml洗脱，弃去洗脱液，再用150ml甲醇洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取黄芪对照药材2g，加甲醇15～25ml，加热回流0.5～1.5小时，滤过，蒸干，残渣加适量水使溶解，置分液漏斗中，同法制成对照药材溶液；再取黄芪甲苷对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液，照中国药典2010版一部附录ⅥB薄层色谱法试验，吸取上述三种溶液各5～10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以比例为14∶7∶2三氯甲烷-甲醇-水的下层溶液为展开剂，预平衡点样后的薄层板15分钟，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，分别置日光或365nm紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点或荧光主斑点；在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点或荧光斑点。

4.根据权利要求1所述的药物组合物的检测方法，其特征在于：所述对白花蛇舌草进行定性鉴别的方法为：取本品内容物2.5g，加乙醇30～50ml，加热回流30～50分钟，滤过，滤液加盐酸1～4ml，加热回流0.5～1.5小时后浓缩至5ml，加水15～25ml，用60～90℃的石油醚20～40ml提取，提取液蒸干，残渣加乙醇2ml使溶解，作为供试品溶液，另取白花蛇舌草对照药材1g，同法制成对照药材溶液，照中国药典2010版一部附录ⅥB薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各2～5μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以比例为40∶1的三氯甲烷-丙酮为展开剂，预平衡点样后的薄层板15分钟，展开，取出，晾干，喷以磷钼酸试液，在110℃加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点。