[发明专利]三氟甲基取代的二氢呋喃胺化合物及其制备方法与应用有效
申请号: | 201911198706.2 | 申请日: | 2019-11-29 |
公开(公告)号: | CN110922369B | 公开(公告)日: | 2022-12-16 |
发明(设计)人: | 姜耀甲;梁晓禹;郭盼 | 申请(专利权)人: | 南京工业大学 |
主分类号: | C07D307/30 | 分类号: | C07D307/30;C07C45/56;C07C49/86 |
代理公司: | 北京汇捷知识产权代理事务所(普通合伙) 11531 | 代理人: | 邢文月 |
地址: | 211800 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 甲基 取代 呋喃 化合物 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种三氟甲基取代的二氢呋喃胺化合物的制备方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:
(1)在惰性气体保护的条件下,将0.18~0.22mmol化合物A、0.45~0.55mmol化合物B、0.009~0.011mmol氯化铜和0.468~0.572mmol叔丁醇钾混合,然后加入3~5mL溶剂二氯甲烷,得到反应液,升温至80~100℃,反应搅拌48~72小时;其中,
所述化合物A的化学结构式如下式(A)所示:
式(A)中,R2为N,N-二甲基;R1选自烷基、芳基中的任意一种;
所述化合物B的化学结构式如下式(B)所示:
式(B)中,R3为芳基;
在步骤(1)中,所述惰性气体为氩气;
在步骤(1)中,R1中所述烷基选自正丁基、1-金刚烷基、环己基;R1中所述芳基选自苯基、邻甲基苯基、间甲基苯基、对甲基苯基、对甲氧基苯基、对硝基苯基、对氰基苯基、对三氟甲基苯基、对氟苯基、对氯苯基、对溴苯基、对碘苯基、苯乙烯基、苯乙炔基以及2-萘基中的任意一种;
R3中所述芳基选自苯基、对叔丁基苯基、邻甲氧基苯基、间甲氧基苯基、对甲氧基苯基、间苯氧基苯基、对硝基苯基、对氰基苯基、对氟苯基、间氟苯基、对氯苯基、对溴苯基以及2-萘基中的任意一种;
(2)反应结束后过滤除去不溶性固体,将所得溶液减压浓缩除去溶剂后,再通过柱色谱法纯化,得到目标产物三氟甲基取代的二氢呋喃胺化合物。
2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,在步骤(1)中,化合物A:化合物B:氯化铜:叔丁醇钾的摩尔比为1:2.5:0.05:2.6。
3.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,在步骤(2)中,采用柱色谱法纯化时,吸附剂为200~300目硅胶粉,洗脱剂为体积比为98:2的石油醚和乙酸乙酯。
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