[发明专利]利用微区X射线衍射表征钢中非金属夹杂物晶体结构的方法

权利要求书

1.一种利用微区X射线衍射表征钢中非金属夹杂物晶体结构的方法，其特征在于，包括如下步骤：

1）采用电解的方法溶解钢基体，收集附着在钢基体表面和阳极泥中的夹杂物于盛装有乙醇的烧杯中，进行超声波处理；

2）立即将处理后的溶液5~10ml倒入表面皿中，之后向表面皿加入乙醇，表面皿内部溶液量不超过表面皿直径的2/3，表面皿的直径为120~140mm；

3）以表面皿底部正中点为旋转中心，使表面皿做转速为0.25~1 rad/s的圆周运动，振幅范围为3~7mm，进行6~8min后，将表面皿静置于水平桌面，采用胶头滴管在表面皿边缘处吸取表面皿内溶液3~8ml，再向表面皿内部补充等量乙醇；

4）重复步骤3）操作直至溶液澄清，采用磁铁吸附溶液内的磁性颗粒；静置4~6min后，采用胶头滴管吸取表面皿底部黑色颗粒，并继续向表面皿中加入1~3ml去离子水溶解表面皿中颗粒中的有机物；

5）重复步骤3）和步骤4）直至底部黑色颗粒消失，采用胶头滴管在边缘处吸取表面皿内溶液4~6ml，盖上同尺寸的表面皿静置，此时表面皿底部有可见的聚集颗粒；

6）重复步骤2）至步骤5）五次以上，获得至少五个在表面皿底部有颗粒和溶液的表面皿；

7）采用洁净的一次性移液管依次吸取上述表面皿的底部颗粒和溶液，转移到直径为170~190mm的表面皿内，吸取后的一次性移液管应继续吸取乙醇2~3次，每次吸取2~4ml，并将乙醇转移到该直径为170~190mm的表面皿；

8）重复步骤2）至步骤5）数次，使直径为170~190mm的表面皿底部汇聚足量的夹杂物颗粒，使夹杂物颗粒的覆盖于表面皿底部，直径2mm的圆形区域内，盖上同尺寸的表面皿，室温条件静置6~8h；

9）表面皿内乙醇完全挥发后，用玻璃刀在表面皿背面划出尺寸为20mm×20mm的区域痕迹，将底部颗粒包括在该区域内，切下该区域的玻璃片，直接放置在微区X射线衍射的样品台上，调整束斑在颗粒聚集区域进行检测，微区衍射的入射X射线光斑为φ0.05~0.2mm；

微区X射线衍射检测的参考测试设置参数为：电压电流为40kV/0.5mA，2θ角度范围30~90度，从30度开始，每隔15度扫描一个二维谱，一共扫描5步，每个二维谱扫描时间是300s；限束装置准直管的直径选用的是0.5mm，利用DIFFRAC.EVA软件将二维衍射谱转换为一维衍射谱线分析。

2.根据权利要求1所述的利用微区X射线衍射表征钢中非金属夹杂物晶体结构的方法，其特征在于，电解过程参数为：按体积百分比计，电解液包括三乙醇胺3~10%、丙三醇3~10%、四甲基氯化铵1~3%、其余为甲醇；电流密度40~100mA/cm²，电解时间3~8h，阳极样品尺寸60mm×8 mm×6mm。

3.根据权利要求1所述的利用微区X射线衍射表征钢中非金属夹杂物晶体结构的方法，其特征在于，采用磁铁吸附溶液内磁性颗粒时，保证磁铁不与溶液接触。

4.根据权利要求1所述的利用微区X射线衍射表征钢中非金属夹杂物晶体结构的方法，其特征在于，采用胶头滴管吸取表面皿底部黑色颗粒时，保证底部其他颗粒不被破坏。

5.根据权利要求1所述的利用微区X射线衍射表征钢中非金属夹杂物晶体结构的方法，其特征在于，切下表面皿内的玻璃片时，保证玻璃片上的颗粒不被切割屑污染。

6.根据权利要求1所述的利用微区X射线衍射表征钢中非金属夹杂物晶体结构的方法，其特征在于，该方法广泛应用于不同钢种的夹杂物晶体结构确定。