[发明专利]利用微区X射线衍射表征钢中非金属夹杂物晶体结构的方法

说明书

本发明涉及检测分析技术领域，具体指一种利用微区X射线衍射(Micro‑XRD)表征钢中非金属夹杂物晶体结构的方法。该方法通过电解或酸溶的方式提取钢中的非金属夹杂物，对提取颗粒进行汇聚、提纯和制样，获得高质量的微区X射线衍射检测样品，通过微区X射线衍射分析，能够确定检测颗粒的晶体结构。本发明方法可以简单有效地确定钢中非金属夹杂物的晶体结构、晶格参数以及物相种类等信息，通过制备高质量的钢中非金属夹杂物粉末样品和设置合理的微区X射线衍射检测参数，来解决现有的样品制备困难、X射线衍射(XRD)检测结果不理想等技术问题。

技术领域

本发明涉及检测分析技术领域，具体指一种利用微区X射线衍射(Micro-XRD)表征钢中非金属夹杂物晶体结构的方法。

背景技术

钢中非金属夹杂物的性质与钢铁材料的性能密切相关。在钢铁冶金领域，常采用降低钢中夹杂物的数量、改性夹杂物的类型等手段来降低钢中夹杂物对材料的有害影响。在氧化物冶金领域，还会利用微细夹杂物来改善组织、促进针状铁素体形成、细化晶粒等。目前，对于钢中非金属夹杂物的主要研究方式是观察形貌(扫描电镜或者光镜)，确定成分(EDS能谱分析或EPMA电子探针分析)，统计数量(全自动扫描电镜或光镜评级)等。随着研究的深入，获取非金属夹杂物的晶体学信息日益受到重视。因此，透射电子显微镜(TEM)和X射线衍射(XRD)等常用的晶体结构检测手段，进入了夹杂物研究领域。

采用透射电子显微镜(TEM)检测钢中夹杂物的晶体结构，存在样品制备困难、夹杂物选择单一等问题。采用X射线衍射(XRD)能够针对大量夹杂物颗粒的晶体结构进行具有统计学意义的检测，但受限于收集的粉末数量和纯度，检测图谱的噪声非常大，难以获得高质量的夹杂物晶体学信息。题目为“On Aluminum Oxy-nitride in Aluminum TreatedSteel”(Tetsu-to-Hagane,1971,57(6),1006-1008)、“Structure Analysis of AluminumSilicon Manganese Nitride Precipitates Formed inGrain-Oriented ElectricalSteels”(Materials Characterization,2013,86(8),116-126)等文章中，均在报道X射线衍射(XRD)对钢中非金属夹杂物检测时，通过过滤含有夹杂物的溶液，使夹杂物留存在滤膜上的制样方式，会造成检测图谱中出现严重的噪声信号。目前产生严重噪声现象的原因是较大的狭缝无法对少量的粉末产生足够的衍射，使有效的信号不足。通过上述得到谱线信噪比较小，不利于对于X射线衍射结果的分析。随着钢铁冶炼水平的飞速发展，特殊钢中的总氧含量已经可以控制在0.001％以下，这对于获得高纯度且足量的钢中非金属夹杂物进行X射线衍射检测是一个巨大的挑战。因此，制备高质量的夹杂物粉末样品和确定优选的X射线衍射(XRD)检测参数，是目前准确表征钢中非金属夹杂物晶体结构的关键。

发明内容

本发明的目的在于提供一种利用微区X射线衍射(Micro-XRD)表征钢中非金属夹杂物晶体结构的方法，通过制备高质量的钢中非金属夹杂物粉末样品和设置合理的检测参数，来解决现有的样品制备困难、X射线衍射(XRD)检测效果不理想等技术问题。

为达到上述目的，本发明提供的技术方案为：

一种利用微区X射线衍射表征钢中非金属夹杂物晶体结构的方法，包括如下步骤：

1)采用电解的方法溶解钢基体，收集附着在钢基体表面和阳极泥中的夹杂物于盛装有乙醇的烧杯中，进行超声波处理；

2)立即将处理后的溶液5～10ml倒入表面皿中，之后向表面皿加入乙醇，表面皿内部溶液量不超过表面皿直径的2/3，表面皿的直径为120～140mm；

3)以表面皿底部正中点为旋转中心，使表面皿做转速为0.25～1rad/s的圆周运动，振幅范围为3～7mm，进行6～8min后，将表面皿静置于水平桌面，采用胶头滴管在表面皿边缘处吸取表面皿内溶液3～8ml，再向表面皿内部补充等量乙醇；