[发明专利]一种地屈孕酮中间体的晶型及其制备方法

权利要求书

1.一种结构如式I所示的地屈孕酮中间体的晶型A，其特征在于，所述晶型A的X射线粉末衍射图谱上至少含有下述2θ角处的两个特征峰：12.06±0.2°、14.44±0.2°、15.56±0.2°、16.62±0.2°、18.70±0.2°、20.68±0.2°、23.52±0.2°、26.78±0.2°、29.76±0.2°；

2.根据权利要求1所述的地屈孕酮中间体的晶型A，其特征在于，所述晶型A的X射线粉末衍射图谱上在下述2θ角处有峰：12.04±0.2°、14.44±0.2°、15.56±0.2°、16.62±0.2°、18.70±0.2°、20.68±0.2°、23.52±0.2°、26.78±0.2°、29.76±0.2°。

3.根据权利要求1所述的地屈孕酮中间体的晶型A，其特征在于，所述晶型A通过热重分析显示加热至230℃附近时，无重量损失；差示扫描量热法分析图谱显示晶型A再加热至202℃附近开始出现吸热峰。

4.根据权利要求1所述的地屈孕酮中间体的晶型A，其特征在于，所述晶型A是无水物且是非溶剂化物。

5.根据权利要求1所述的地屈孕酮中间体的晶型A，其特征在于，所述晶型A的X射线粉末衍射图谱如附图1所示。

6.一种结构如式I所示的地屈孕酮中间体的晶型A的制备方法，包括以下步骤：

(a)将地屈孕酮中间体加热溶于溶剂中；所述溶剂为丙酮和选自甲醇、乙醇、乙酸乙酯、四氢呋喃、二氯甲烷、三氯甲烷中一种或几种的混合溶液；

(b)降温到0～10℃，析出固体，过滤干燥得到地屈孕酮中间体晶型A。

7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，步骤(a)所述溶剂选自二氯甲烷和丙酮的混合溶液。

8.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，步骤(b)降温到0～10℃，析出固体，温度控制在0～10℃继续析晶5～20小时；所述干燥时间为1～20小时。

9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，步骤(b)温度控制在0～10℃继续析晶6～8小时；干燥时间为4～6小时。

10.权利要求1～4任一项所述的地屈孕酮中间体晶型A在制备地屈孕酮中的应用。